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附錄 X 水分測定法 附錄 X 水分測定法 方法及操作程序 — （1） 甲苯法 （a ） 供試品的製備 —將藥材樣品切碎（或用其他方法破碎）成直徑或長度 小於3 mm 的碎片，取適量測試。直徑或長度在3 mm 以下的花類、種 子和果實類藥材，可直接用於測試。 （b ） 試劑 —本法所用的甲苯應以水飽和後蒸餾。 （c ） 儀器裝置 —儀器裝置（圖 1）是由 500-mL 的短頸圓底燒瓶（ A ）、水分 測定管（B ）及外管長約 40 cm 的直形冷凝管（ C ）所組成。使用前，儀器 裝置應清洗潔淨，並置烘箱中烘乾。 （d ） 操作程序 — 精密稱取含水量相當於2-4 mL 的樣品適量，置燒瓶中， 並加入甲苯約200 mL 。需要時加入數粒玻璃珠。連接儀器後，經冷凝 管加入甲苯，至充滿測定管的狹細部分，然後將燒瓶置於電熱器中或 以其他適當方法緩緩加熱。待甲苯開始沸騰時，調節溫度，使每秒餾 出2 滴，直至水分完全餾出為止。用甲苯沖洗冷凝管內壁，再繼續蒸 餾5 分鐘，然後移去熱源，冷卻至室溫。拆卸裝置，將黏附在測定管 壁上的水滴推下。 [ ] 待測定管靜置片刻，至水分與甲苯完全分離 附註 。記錄水量，並以 藥材樣品重量計算其水分的百分含量。 附註：可加少量亞甲藍粉末，使水層成藍色，以便觀察。 （2 ） 烘乾法 取供試品2 - 5 g ，平鋪於乾燥至恆重的扁形稱量瓶中，厚度不超過5 mm ， 疏鬆供試品不超過10 mm ，精密稱定，打開瓶蓋在100 - 105 ℃乾燥5 小時， 將瓶蓋蓋好，移置乾燥器中，冷卻30 分鐘，精密稱定，再在上述溫度乾燥 1小時，冷卻，稱重，至連續兩次稱重的差異不超過5 mg 為止。根據減失 的重量，計算供試品中水分的百分含量。 A-32 附錄 X 水分測定法 限度 —藥材樣品中水分的百分含量應不超過各品種項下的規定。 C B A 圖 1　測定藥材樣品中水分含量的儀器裝置 A. 短頸圓底燒瓶 B. 水分測定管 C. 直形冷凝管 A-33