实验 3 硫铁矿烧渣制备七水硫酸亚铁及质量检验.PDF

实验3 硫铁矿烧渣制备七水硫酸亚铁及质量检验 一、实验目的 1．掌握制备七水硫酸亚铁的原理及方法。 2 ．掌握七水硫酸亚铁的质量检验方法。 3 ．了解硫铁矿烧渣中铁的浸出条件。 二、实验原理 1．制备原理 用硫铁矿制取硫酸后的烧渣中一般含有 30～60%铁，是一种可以二次开发的资源。利 用该废渣来制备高纯硫酸亚铁，可以使废弃资源充分利用，同时防止了环境污染。 烧渣中的FeO和Fe O 在硫酸介质条件下反应如下： 2 3 FeO + H SO + 6 H O = FeSO ·7H O 2 4 2 4 2 Fe O + 3H SO = Fe (SO ) + 3H O 2 3 2 4 2 4 3 2 Fe (SO ) + Fe + 21H O = 3FeSO ·7H O 2 4 3 2 4 2 2 ．产品质量分析原理 在碳酸氢钠保护下，用盐酸溶液溶样，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾标准溶液 进行滴定。 三、主要仪器与试剂 1．仪器 分析天平，酸式滴定管，烘箱，台秤，磁铁，带柄瓷坩埚，搅拌器，电炉，烧杯，锥形 瓶，封闭漏斗，电热板。 2 ．试剂 浓硫酸，1.0 mol·L－1硫酸溶液，碳酸氢钠饱和溶液，0.2%二苯胺磺酸钠水溶液，重铬酸 钾标准溶液 c(1/6 K Cr O ) = 0.1000 mol·L－1，5%硼酸水溶液，硫-磷混合酸（冷却条件下向 2 2 7 140 mL水中加入30 mL硫酸，再加入30 mL磷酸）。 四、实验步骤 安全预防：浓硫酸具有腐蚀性，避免直接接触，皮肤接触立即用肥皂和清水冲洗。在烧 渣中加入浓硫酸时一定要在通风柜中进行，并使用防腐手套。加入浓硫酸时一定要缓慢，以 免爆沸。 1．七水硫酸亚铁的制备 (1) 称取烘干后的烧渣粉20 g 用磁铁磁选，分离出烧渣中的非磁性（钙、镁、硅等）物 质。 (2) 称取磁选后的烧渣量，放入100 mL带柄瓷坩埚内。按磁选后的烧渣量﹕H SO = 1 2 4 ﹕1.5 的比例计算出所需H SO 用量。再按98%的浓H SO 稀释成70% 的稀H SO 计算所需水 2 4 2 4 2 4 量，此水量用于润湿瓷坩埚内的烧渣。 (3) 用量筒量取所需量的98%的浓H2SO4 （d = 1.84 ）。把装有润湿烧渣的带柄瓷坩埚放 入到通风柜中，在玻璃棒搅拌下缓慢加入量取好的浓H SO ，搅拌均匀后，放入已升温到 2 4 180～200 ℃的烘箱中熟化1 h。 (4) 将熟化后的烧渣用80℃左右的热水浸取（控制热水量在80～100 mL），将浸出液和 沉淀物全部转移到250 mL 烧杯中搅拌加热至沸，反应30 min 。过滤，收集滤液。 (5) 用 1.0 mol·L－1的稀硫酸调整滤液pH = 0.5～1.0，逐步加入适量废铁屑使溶液中的 Fe3+全部还原成Fe2+ ，观察溶液颜色的变化（由棕红色逐步转化成浅绿色），当溶液全部呈浅 绿色时，停止还原反应。过滤，收集滤液，用1.0 mol·L－1的稀H SO 调整滤液pH = 0.5～1.0， 2 4 加热浓缩滤液，过程中注意观察当液体表面出现晶膜时，快速将烧杯转移到冷水中冷却到 40 ℃以下结晶。因