清洁等离子体在辉光光谱成份分析中的应用.pdf

2008年全国化学与光谱分析会议 清洁等离子体在辉光光谱成份分析中的应用 余卫华 张穗忠 于录军 武钢研究院武汉430080 摘要：辉光光谱仪在进行成分分析时，需要等离子体稳定时才能进行数据采集。一般通过用氩气吹洗腔体和设置预积分来保 证等离子体稳定后再采集数据。吹洗会将大部分的污染物用氩气带出辉光放电腔，但是仍然会有少量的污染物吸附在腔壁上。 在辉光放电时，氩原子的碰撞会将这些污染物从腔壁上撞下来，进入等离子体中，影响等离子体的状态。本文提出了用“清 洁等离子体”的步骤来减小这种影响。 “清洁等离子体”的步骤就是一个前预积分步骤。在真正进行预积分前，用一个短 暂的时间产生辉光放电，用氩原子将腔壁上的污染物清除下来。然后停止辉光放电．重新进行吹洗，将污染物排除放电腔体。 再进行预积分时，就不会有污染物对等离子体的干扰，等离子体能很快的进入稳定状态。 关键词：辉光光谱仪成份分析等离子体预积分 O前言 辉光放电发射光谱(GDOES)是一个既可以用于对薄膜、涂层表面和界面进行逐层分析，也可以用于对 基体进行直接成份分析的分析手段【l。J。辉光是一种低压等离子体，在两个电极间充有低压氩气，用直 流或射频等方式供给能量，产生辉光放电，使得气体离解成正电荷离子和自由电子。两电极间存在的电场 梯度使正电荷离子被加速到作为阴极的试样表面，和试样表面的原子发生碰撞，溅射出原子、离子和自由 电子。原子在辉光等离子体中受激辐射出特征光谱，用光谱仪检测特征光谱的波长和强度来进行定性定量 分析【4】o 辉光光谱仪用于成份分析时，是用试样的一部分代替试样的整体。这一方面需要试样是均匀的，同时 也要求在分析过程中辉光等离子体要稳定。辉光等离子体稳定的表现就是检测器检测到的试样中元素的强 度随时间是稳定的。而试样在激发的初始阶段，由于功率、气压等因素等影响，辉光等离子体需要一定的 时间进行稳定，这就需要进行预积分。所谓预积分，就是试样进行正常激发，但检测器不记录检测到的信 号‘蜘。 本文结合试验，讨论了辉光光谱仪用于成份分析时预积分时间的确定及氢效应的影响和消除方法。 1仪器与试样 Profiler 实验所用的辉光光谱仪为法国Ho曲aJobinYvon生产的RF．GDHR。该仪器装有一个1米的多 色仪(38个通道)和一个l米的单色仪(含Image全谱系统)，能够实现n+l元素的同时分析。 试样为自己研制的低合金钢控制样品。试样表面用金相磨样机，32咪SiC水砂纸研磨。依次用自来水、 蒸馏水和乙醇清洗表面，吹干表面待用。 2实验 确定预积分的时间的方法就是用表面分析程序对试样进行分析，记录元素强度随时间的变化，通过查 看元素强度达到稳定所需的时间来设定。 按照仪器使用说明书㈣的要求，对分析参数进行了优化设定，具体分析参数见表1。 2008年巾目机械Ig#会年会怪“肃省学术年ei％ 表l RF—GOo晒光谱仪骨析参数 m日 }n ㈣ Cl*、s’mM吣、P忡s¨N1c吣F咖^’ 3m RRNⅧ) 8∞h 50W 7lv 38V ·：R女月m∞T标数宇*噼％被K，*侍自**。n是总光％． 分析试样时．按照表2的方法进行。 懿个分析过程分为四