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温度对硝酸法制备拟薄水铝石颜料功能的影响 * 王广磊，李伟 ，张明慧，陶克毅 （南开大学化学学院新催化材料科学研究所 天津 300071 ） 拟薄水铝石指含有一至两个水分子的水合氧化铝, 是制备活性氧化铝的前 驱物,其结构由八面体层Al(O,OH)组成,相邻层间通过氢键连接。依据含水量和孔 结构参数的不同，拟薄水铝石有不同的性质和作用，可作为催化剂、吸附剂或催 [1] 化剂成型时的粘结剂, 而大部分则用于制备石油化工行业中的催化剂载体 。随 着数码相机和计算机的普及，具有高光泽的彩色喷墨纸需求日益增大, 目前用于 彩色喷墨打印介质的无机颜料主要是二氧化硅。近年来，研究发现氧化铝涂层无 [2] [3] 裂纹，在相同涂布量下，氧化铝涂层具有较高的光泽度 ；张丽惠 等通过将8~15 2 nm 、比表面为150~200 m /g 的氧化铝与胶粘剂结合，涂布到支持体涂塑纸基上， [4] 制得高光泽喷墨打印介质；中国专利 中将130~140 nm，孔容为1.2 ml/g的氧化 铝与胶粘剂混合，制得高光泽的喷墨打印介质。目前国内外对拟薄水铝石应用于 喷墨打印介质无机颜料的报道不多，本文通过硝酸法制备拟薄水铝石，考察成胶 温度对其结晶度、堆密度和酸分散性的影响，以此研究其生成温度对彩色喷墨打 印纸光泽度的影响。 1 实验部分 1.1 原料： 氢氧化钠、氢氧化铝（分析纯，天津市化学试剂三厂），硝酸（分析纯，质 量含量 65~68%，天津市化学试剂三厂），乙醇（分析醇，天津登丰化学品有限 公司），冰醋酸（分析纯，天津化学试剂有限公司），聚乙烯醇（PVA ，醇解度(mol%) 为 87.0 ~89.0，聚合度为 3500~4000 ），去离子水。 1.2 拟薄水铝石的制备： 将氢氧化纳溶于一定量去离子水中，煮沸，逐渐加入氢氧化铝，电磁搅拌 1 h ，冷却至室温，过滤收取滤液，稀释，制得透明偏铝酸钠溶液；取一定量的硝 酸置入适量去离子水中；在一定温度下将偏铝酸钠溶液逐滴滴入到稀硝酸溶液 中，90 ℃老化2 h ；过滤，用去离子水洗涤三次；过滤，将滤饼与 100 ml 乙醇混 合搅拌均匀，于 50 ℃旋转蒸发，得到白色粉末，120 ℃烘4 h 。 1.3 喷墨打印介质的制备： 按计量将 1 份聚乙烯醇(PVA)加入水中，搅拌，加热逐渐升温到 98 ℃搅拌 1 h ，然后降至室温，得到PVA 溶液；将 4 份拟薄水铝石加入到水与冰醋酸混合物 中，得拟薄水铝石水溶胶；将 PVA 溶液与拟薄水铝石溶胶混合，搅拌均匀，静 置消泡，得涂布液；将涂布液用涂布器涂布到 RC 纸基上；50 ℃干燥20 min 。 1.4 表征 1.4.1 XRD ：所得样品的物相分析在日本理学株式会社生产的D/max-2500 Rigaku X-射线衍射仪（XRD ）上进行(CuKα辐射为线源,波长为0.15418nm;测试范 围为3°～80°; 测试条件: 扫描速度为3°Pmin , 电压为40kV , 电流强度为30mA ;铜 靶) 。 1.4.2 堆密度的测定：用10 ml量筒分批装入样品,每次墩至体积不再变化,满刻 度后称重,计算出每毫升样品的质量。 [1] [1] 1.4.3 酸分散指数 的测定：由文献 改进：将 5 g 拟薄水铝石加入到 20 ml 去 离子水与 0.43 g 冰醋酸的水溶液中，机械搅拌 30 min，用 LD5—ZA 型离心机（北 京医用离心机厂）以 3000 r/min 进行离心分离。所得沉淀于 120 ℃烘4 h ，得干 粉 w g ，则酸分散指数为： D I = (5-w)/ 5 ×100% 1.4.4 喷墨打印介质光泽度的测定：采用 KGZ—IA 型光泽度仪（天津市