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湿化学法合成铁氧体的研究进展 张悦，兰中文，余忠 (电子科技大学微电子与固体电子学院四川成都610054) 摘要：对近年来湿化学法合成铁氧体材料的研究进展进行了综述，其中包括：化学共沉淀法 溶胶-凝胶法，水热法，微乳化法，超临界法等。介绍了各种制备方法的特点及研究进展。 关键词：铁氧体；涩化学法；研究进展 1 引言 自从二十世纪四十年代以来，由于铁氧体具有特殊的电磁性能，例如：电阻率高，高频特性 优良等，从而得到了迅速的发展和广泛应用。其制成的磁芯应用到了各种元器件中，如：偏转 线圈、回扫变压器、普通变压器、旋转变压器、抗电磁干扰器件、电感器以及扼流圈等。 而世界电子技术的高速发展，对铁氧体提出了愈来愈苛刻的要求，也促使了铁氧体技术不断 进步和发展““1。 过去，人们利用粉末冶金技术来制备铁氧体，但由于这些方法的局限性，用其生产的铁氧 体已不能满足现代科技的发展要求。近来，随着电子元器件片式化发展，可以和贱金属内电极 (如银电极)低温共烧结材料成为新宠。由于元器件的小型化、片式化和集成化，多层片式 电感作为一种极具前景的表面贴装元件得到迅速发展。它是在铁氧体层间印刷电极后，迭 层共烧而成，最终元件的性能取决于铁氧体本身的性能及界面的性质。为了实现低温烧结、 降低成本的目的，片式多层电感通常采用银作为内电极材料，而银的熔点为961℃，这就 要求采用的磁介质材料在不高于930℃实行烧结。为满足与银电极的共烧要求，铁氧体材 料的低温烧结成为关键技术。通常通过添加低熔点玻璃相或助熔剂的方法降低烧结温度， 但同时会使磁性能降低。研究表明，采用超细高活性粉末是实现低温烧结和高性能化的有 效途径，而湿化学法是制备纳米级、高活性粉末的有效方法。 因此，近年来湿化学法合成铁氧体的研究受到了广泛重视。随着研究的深入，人们对湿 化学法的研究也不断地得到完善和发展。本文主要介绍近年来湿化学法合成铁氧体粉料的 研究进展情况。 2化学共沉淀法 化学共沉淀法是指在包含一种或多种离子的可溶性盐溶液中，加入适当沉淀剂或在一 ·53· 定温度下使溶液发生水解，形成不溶性的氢氧化物、水合氧化物或盐类从溶液中析出，然 后将溶剂和溶液中原有的阴离子洗去，把所得的析出物经热分解或脱水即得到所需氧化物 粉料¨1。 化学共沉淀法所制备的铁氧体粉体具有纯度高、颗粒均匀、粒径小、活性好等特点，且 工艺简单，对设备的要求较低，具有较好的工业化前景。但在多物质体系中，特别是当各组分 之间产生的沉淀浓度及沉淀速度存在差异时，溶液原始的原子水平的均匀性可能会部分地 失去，在洗涤的时候，会导致成分的偏析，配比很难控制。另外，此法易引入杂质，沉淀过程 中常出现胶状沉淀，难于过滤和洗涤，而且许多金属不容易发生沉淀反应，这都限制了该办法 的使用。在化学共沉淀法中，为避免直接添加沉淀荆产生的局部浓度不均匀，可在溶液中 加入某种物质，使之通过溶液中的化学反应，缓慢地生成沉淀剂。控制好生成速度，就可 避免浓度不均匀现象，使过饱和度控制在适当的范围内，从而控制粒子的生长速度，获得 凝聚少、纯度高的超微粉川。 化学共沉淀法按其沉淀剂的不同可分为氢氧化物【5I酊、碳酸盐‘71和草酸盐‘81等若干方法。 按反应初始铁离子的价态，又分为两类，一类是以Fe3+和其他二价金属离子为初始反应离子 制备铁酸盐。另一类是以Fe2+和其他二价金属离子为初始反应离子，通过氧化将Fe2+氧化成 (N批)2C20。·H20为沉淀剂，制备出了超细锰锌铁氧体前驱粉体，然后经焙烧处理制得了初 Chen 始磁导率为I1000，最大磁导率为20000，居里温度为140。C的锰锌铁氧体[91 oDong。Hwang 等人用聚丙烯酸(PAA)共沉淀法制备出了4．5nm的钡铁氧体粉体，经过700．800。C烧结后， 化学共沉淀法目前在软磁、矩磁、旋磁以及永磁等方面都获得了应用，此外，在处理 MnZn铁氧体生产后的废水废料中有较大的应用【111。有人采用共沉淀法，利用废Zn-Mn电 池作为原料制备出纳米级的Mn—Zn铁氧体材料，通过加入铁粉，成