湿法高速分析仪器的可靠性提纲.pdf

21世纪材料高速分析第二届全国高速分析学术交流会论文集 湿法高速分析仪器的可靠性(提纲) 吴诚1，邓玉霞2 (1．上海材料研究所，上海200437；2．无锡英之诚高速分析仪器有限公司，无锡214151) l仪器的进步和可靠性的保证 1．1仪器的进步反映在以下4个方面 (1)化学流程的选择和优化； (z)合理的仪器设计和精确的自动化控制； (3)分析结果的准确度和精密度达到标准的要求； (4)节约消耗材料。 1．2仪器的可靠性是使用者最关心的问题 可靠性包括仪器的耐用性和给出结果的准确性。 耐用性主要依靠合理的设计、构件材料的选择和制造工艺予以保证；结果的准确性主要通过化学反应体 系的先进性和自动化控制的精确性予以保证。 2仪器的主要技术参数 2．1灵敏度 灵敏度可用下式表示： m一(k／如 2．2检出限和测定限 IUPAC给出的检出限的定义为仪器产出可分辨的最低信号所需的被测组分或物质的量或浓度值，可用 下式表示： XL=XB+KSB 如置信水平为95．5％，则K=2，如为99．7oA，则K=3，测定限定义为空白值标准偏差(SDl0倍值相对 应的浓度值或质量值。 2．3分辨率 在测量中除了所需要的信号外往往混杂了不需要的信号，即所谓仪器的噪声和干扰信号。仪器具有的 能从混合信号中分辨出所需要的信号的能力称为仪器的分辨率。不同类型的仪器有不同的分辨率指标。对 光谱类仪器而言，能将两相近波长的谱线分辨的能力即为其分辨率，其数学表达式为： R=A／厶 式中：^为恰能分辨的两条谱线的平均波长；舣为两谱线波长之差。 2．4准确度 准确度定义为测定值与真值的符合程度，但由于真值并不存在，通常用国家级的标准物质的值作为真值 来与之比较。例如，可在试样的分析过程中，选用一种与分析试样组成近似的标准物质作平行测定，将试样 的分析结果=+fo。。s与所用的标准物质证书值(包括其不确定度)A±U作比较，如果 I=～Al≤√于了研 则可判定试样的分析结果是可靠的。 2．s精密度 -l。 昊诫等：湿法高速分析仪器的可靠性(提纲) ／∑《z。一；)2 5一^／——ir 2．6测定范围 就本文所论述的仪器而言，测定范围是指在达到要求的精确度的前提下，待测组分或物质的量或浓度与 其相应的测量信号之间能保持线性关系的量或浓度的gin。其上限值与下限值之差称为测定范围的宽度。 3用标准物质对仪器的性能进行评定 一般至少选用5个与被测试样同类型的系列标准物质，其组分的含量(w，％)应能覆盖所规定的测定范 围。在仪器正常的工作条件下对上述标准物质进行分析。 记录被测组分含量及其对应的信号值(吸光度)。 对其中含量最低的标准物质，连续独立地分析7次，记录其吸光度，并计算其标准偏差，此值即为测定下 限的精密度。 对所得数据进行一元线性回归方程的截距、斜率的估计值二和6，残余标准偏差Sr以及线性相关系 数p。 ， ∑(zi一；)(∞一j) 。 ∑(丑一j)2 二一；一苏 sf：簿 式中五一二+缸， ∑(z。一；)(且一了) 旷∑i乏瓦j焉乒 对作显著性检验，如果㈨o．959，则可判断有99％的把握Y与z之间存在线性关系，即多，一二+5z，， 的标准偏差：