溶出伏安法测定电厂循环水中的PbⅡ、CdⅡ离子.pdf

曹培华 崔婧琦 崔虎伟 陈红霞 赵薇 (内蒙古大学化学化工学院呼和浩特010021) 的浓度在10一～10～mo!．L。1范围内与峰高呈良好的线性关系。 关键词：溶出伏安法；电厂循环水：Pb(II)；cd(II) 1 绪论 铅和镉都是有毒元素，进入人体后不易排出从而导致累积性中毒一J，因此测定铅和镉有重要的 意义。对环境中铅、镉等痕量元素的测定也日益受到环境和医学界的关注口】。 水样中铅、镉离子的测定方法有原子吸收分光光度法、双硫腙分光光度法、阳极溶出伏安法、 极谱法、x．射线荧光法、中子活化法、电感耦合等离子体原子发射光谱法等【5】。在阳极溶出伏安法 中，大多数采用玻碳电极和汞膜电极作工作电极。 本文采用三电极系统，用悬汞电极做溶出伏安法的工作电极。在比其峰电位更负一些的恒e￡：{专 下【9】，溶出分析仪可将待测离子富集到工作电极上，利用氧化剂(溶解氧)使待测离子再溶}}j。记 出M叶的dt／de--E曲线，M(Hg)X_M”+xHg…J。 溶出曲线的峰高与溶液中金属离子韵浓度、电解富集时间、电解时溶液的搅拌速度、悬汞电极 的大小和溶出时的电位变化速度、pH值等因素有关。当其它条件固定不变时，峰高与溶液中金属离 子的浓度成正比，故可以进行定量分析。 溶出伏安法的突出优点是它的灵敏度很高，这主要由于经过长时间的预先电解，可以将被测物 一些缺点，首先在富集阶段和溶出阶段之间必须有一个静置阶段，一般约为30s，以便使汞滴中欲测 物质的浓度均一化，并使溶液中对流作用缓减：其次由于沉积金属在汞中的扩散，降低了富集在表 面的金属浓度，从而降低了悬汞电极的灵敏度。 2实验部分 2．1 实验仪器 MEc一12B型多功能微机电化学分析仪(江苏电分析仪器厂)； 三电极系统：悬汞电极为工作电极，Ag—AgCl电极为参比电极，饱和KCl溶液为参比溶液， Pt电极为辅助电极；pHSJ一3F型pH计(上海精密科学仪器有限公司)； 2．2实验试剂 硝酸铅(分析纯)北京化学试剂公司 硝酸镉(分析纯)北京市化学试剂研究所 乙酸(分析纯)呼和浩特化学试剂厂氢氧化钠(分析纯)天津市凯通化学试剂有限公司 2．3水样来源 内蒙古乌达华电循环水、补充水河津热电分厂循环水 2．4水样的检测 用微量进样器准确加入100pL的铅、镉标准液于溶液中，再进行测定，记录加标后的铅、镉峰电流。 463 3结果与讨论 3．1参数的选择 方波幅度为30mV，灵敏度设为3。 3．2底液的选择 分别试验了o．Im01．L-1KN03【6】；o．1m01．L-1 mol-L-1 m01．L1KI：0．1 mol。L1盐酸～l 氨水～O．4mol。L-1NH4C1t31；6 胺几种底液，其中在CH3COOH～CH3COONa底液中Pb2十、Cd2+出现良好的峰型。 3。3 p}{的选择 ． 由实验可得，在底液pH为3一时，Pb“、Cd“峰形良好。 {…_一j… 、 厂 0 ．、 ：，’一一—_ —∥‘