溶胶中烷基多环芳烃的测定.pdf

持久性有机污染物论坛2006暨第一届持久性有机污染物全国学术研讨会论文集 溶胶中烷基多环芳烃的测定 连进军，任宇，李春雷，成天涛，陈建民 (复旦大学环境科学与工程系，上海200433) 摘要：超临界流体萃取技术(SFE)弄口气质联用(GC／MS)被用于气溶胶中烷基多环芳烃 o．33—3．05pg。以模拟样品对SFE的实验条件进行优化，结果显示SFE优于超声波萃取。以该方法 分析复旦大学气溶胶样品，41种APAHs被检出，其中烷基萘种类最多。降尘中APAHs的浓度为 粒物中为7．3一13．2％。气溶胶样品中的烷基多环芳烃主要来源于燃烧。 关键词： 烷基多环芳烃 气溶胶降尘 可吸入颗粒物超临界流体萃取气质联用 Aromatic 烷基多环芳烃(AlkylPolycyclic 对深海生物有毒害作用【l 烷基，这导致其同系物很多。在南极的表层沉积物中已发现了上百种的APAHs[21。有研究表明烷 基的数量和位置会影响到多环芳烃类有机物的生物降解率[3】。石油中含有大量的APAHs[4,5】，并向 环境中输入【6’7】：同时燃烧过程也可以释放出一定量的APAHs【8】，因此这类有机物在环境中广泛存 在。在沉积物及其间隙水和气溶胶中都发现了APAHs防13J。 气溶胶的成份比较复杂，含有烃、醛、酮、有机酸、多环芳烃和多氯联苯等有机物，而APAHs 在气溶胶中的含量比较低【9]。因此，这类有机物的测定需要一种选择性好、灵敏度高的前处理方 法。Steven等以选择性较高的固相微萃取(SPME)加气质联用测定了沉积物间隙水中母环及烷 基多环芳烃【71；BixianMai等分别以索氏提取和超声法加气质联用分析了沉积物、气溶胶及降尘 中的多环芳烃类有机物[8]；祁士华等以超声萃取研究了气溶胶中优控和非优控多环芳烃的分布特 征【91。 近些年来，超临界流体萃取技术(SFE)发展迅速，它采用惰性的CO：流体作为萃取溶剂， 对环境没有污染，特别适合极性弱的脂溶性有机物的萃取，可以用于气溶胶、沉积物和土壤等多 种介质中PAHs的分析[z4-18】，而且不需要净化步骤【l91，大大节省了分析时间。 本文拟建立以超临界流体萃取加气质联用测定气溶胶中烷基多环芳烃的分析方法。对影响萃 取效率的实验条件进行优化，并与超声波萃取(USE)进行比较。应用该方法分析在复旦大学校 园内采集的气溶胶样品(降尘和可吸入颗粒物)。 1实验部分 1．1实验仪器 6890气相色谱／5973N质谱(Agilent)，SF文。M Scientific)，Anderson大流量采样器(Thermo)，恒温恒湿箱(MMM Group)。 1．2实验试剂 烷基多环芳烃标准品(AccuStandard factory)含有1．甲基萘，2．甲基萘，2,6．二甲基萘，1，3一 二甲基萘，2，3，5一三甲基萘，1一甲基菲，2．甲基菲，1．甲基葸，2．甲基葸，1．甲基荧葸，1．甲基芘， 6一甲基屈。内标为萘-d8和葸．d10。芘一d10为系统监视物，在萃取之前加入。二氯甲烷为农残级 (Sigma．Aldrich)，丙酮为分析纯。石英纤维滤膜(Whatman，20．3x25．4cm)，在400℃下灼烧5 小时，恒温恒湿24小时后称重备用。 持久性有机污染物论坛2006暨第一届持久性有机污染物全国学术研讨会论文集 1．3样品采集 复旦大学校园内，距地面0．5m处放置钢制托盘(60x40 月间一个月收集一次降尘，共采集5个样品(D1一D5)，依次经200目和500目的筛网分成两组(a 表示500目组，b表示200—500目组)，经干燥器干燥24h，置于一18℃避光保存。 在20m高的教学楼上，用处理过的石英纤维滤膜在流速1．13m3／min下分别采集PMlo(A1) h)，滤膜经恒温恒湿24h后称重，置于．18℃避光保存。 和PM25(A2)样品(约24 1．4模拟样品制各 将采集的降尘样品经200目筛网筛去杂质，用SFE(压力6000 psi，温度120℃)处理