溶胶凝胶制备纳米TiO2的X衍射分析.pdf

第六届功能性纺织品及纳米技术研讨会论文集 2006—5 溶胶一凝胶制备纳米Ti02的x衍射分析 辛少波，边栋才，梁小平，王小会 天津工业大学 摘要：本文采用溶胶一凝胶法制备Ti02溶胶，在玻璃基板上制备了Ti02薄膜，并在不同烧结温度和保温制备出Ti02 纳米粉体，主要利用X射线衍射对薄膜和粉体进行了实验研究。研究结果表明：随焙烧温度的上升，Ti02会从无定 型转交锐钛矿型，最后转变成金红石型；保温时间对Ti02的晶型基本无影响。薄膜较薄，衍射信号相当微弱，只能 看到锐钛矿相(101)面的最强峰。 ’ 关键词：溶胶一凝胶法，Ti02，X一衍射，纳米粉体，薄膜 1引言 纳米TiO：是一种十分重要的无机材料，其独特的紫外线屏蔽、光催化作用、颜色效应等功能使 其一经面世即倍受青睐，在防晒、杀菌、废水处理、环保、汽车工业等方面有着广阔的应用前景【l。J。 在化学纤维中添加纳米Ti02粒子作为助剂或者采用涂层法可以制备出具有多种功能的纤维，并且具 有耐高温、难分解、无毒、功能持久、与聚合物相容性较好等特点。 溶胶一凝胶法(s01．gel)带lJ备粉体是一个复杂的工艺过程。溶胶是固体颗粒分散于液体中形成的胶 体，当移去稳定剂粒子或悬浮液时，溶胶中的粒子形成连续的三维网络结构【4击】。凝胶是由固体骨架 和连续液相组成的，除去液相后，凝胶收缩成干凝胶，将干凝胶燃烧即可得到均匀的超细粉体岭J。 溶胶一凝胶法具有设备简单、操作方便、制作的粉体粒径小、颗粒分布窄等优点，有着诱人的工业 前景。采用溶胶一凝胶法制备纳米Ti02粉体过程中，烧结制度极大地影响Zi02晶型，本文采用x 一衍射技术主要研究了不同烧结制度对晶型的影响。 2实验部分 用干燥洁净的移液管取一定量的无水乙醇于三口瓶中，再移入一定体积的TEOT溶于无水乙醇 h， 中，在水浴里恒温加热。然后用移液管分别量取一定体积的抑制剂加入上述溶液中，恒温下搅拌2 使TEOT、无水乙醇、抑制剂充分混合。此后再用移液管准确量取一定体积的水与无水乙醇混溶， 在强烈搅拌的条件下将此混合溶液缓慢滴入上述含钛的溶液中，继续搅拌，最后得到稳定的浅黄色 半透明钛溶胶。制备粉体：将钛溶胶放到干燥箱中60。C干燥数小时后成湿凝胶，继续干燥，湿凝胶 就转变成块状的干凝胶，然后将其研磨成粉末，放入电阻炉中焙烧，焙烧后得到白色的Ti02粉末。 制备薄膜：用拉膜机将清洗干净的玻璃基片匀速浸入配制好的溶胶中，静置一段时间后，以60mm／min 的提拉速度垂直向上提拉基片， 60℃下干燥5min后在无尘空气中冷却5min，重复上述操作制备多 层薄膜，将干燥后的ri02凝胶膜放入箱式高温电阻炉中，以一定的速度缓慢升温至5500c保温1h， 在炉内自然冷却至室温，即可得到Ti02薄膜。 3结果与讨论 3．1不同烧结温度对n02晶型的影响 将钛的干凝胶在不同温度下烧结得Ti02粉末，进行x射线衍射分析，确定热处理温度对Ti02 晶相结构的影响。图1为不同热处理温度下保温1h所得粉末的X射线衍射图谱。从图中可以看到， 热处理温度为350℃时，XRD曲线上开始出现宽而弥散的锐钛矿相衍射峰，说明粉末开始由非晶态 向锐钛矿相结构转变，但结晶程度不高；450C时，锐钛矿衍射峰明显增强，且开始出现弱的金红石 123 第六届功能性纺织品及纳米技术研讨会论文集 2006—5 相衍射峰，说明凝胶大部分已晶化，且锐钛矿相结晶程度增加；550。C下热处理时，金红石相衍射峰 继续增强，锐钛矿已有相当一部分转变为金红石相，锐钛矿与金红石相共存；随着热处理温度的继 续提高，金红石相的含量也相应增加，至750。C粉末中的所有晶粒结构均呈金红石相。 图1 不同热处理温度下得到的Ti02粉末的x射线衍射曲线 3．2．保温时间对Ti02晶型的影响 虽经不同保温时间，但谱图显示其结构并没有什么变化。这是因为：在6