溶胶凝胶法制备开管毛细管电色谱柱的进展.pdf

溶胶一凝胶法制备开管毛细管电色谱柱的进展 顾峻岭傅若农 (北京理工大学) 近十年来，有可能将CE的高分离效率与HPLC的高选择性结合于一身的CEC引起人们 的极大关注。但制出重现性好、稳定性高的CEC柱仍是当前非常有挑战性的课题。 溶胶一凝胶(sol—gel)技术是制备材料的湿化学方法，可以很方便地制备从非线性光学材 料、生物活性玻璃到化学敏感的板型材料等。目前，将s01．gel技术用于制备毛细管电色谱柱 的研究日趋增多，不仅已经研究制作了CEC开管柱及整体柱，而且还制各了芯片毛细管电色 谱的I矧定相，我们实验室也对sol—gel法制备毛细管电色谱进行了研究。显示了用s01．gel法制 CEC柱的优越性及广阔应用前景。 本文就s01．gel技术制备毛细管电色谱的开管柱(OT．CEC)的进展做简要综述。 1、 溶胶一凝胶技术制备开管毛细管电色谱柱的基本过程 s01一gel技术制OT。CEC柱，实质上是将含烷基链的烷氧基硅烷作为溶胶溶液的第二个前体， 利用s01．gel化学在毛细管内壁形成有孔的硅胶薄膜，从而在增大毛细管内表面的同时又引入 具有保留功能的官能团。目前，以用C8一TEOS和TEOS做溶胶前体制OT．CEC柱的研究为多， 其sol—gel化学主要涉及溶胶前体的水解、缩合以及与毛细管内壁上的硅羟基缩聚，形成三维 网状结构。其典型反应如下：(1)前体的水解：(2)缩合；(3)缩聚 勺c2魄 等s鸭 { 妊，聩罐挈搴蠡t i $±辩滞——爰}…，蝴每 ’ 村lo 蔼嚣嚣葛±z舞； o{辩≯—一渺獭 ： e捌辫翰渊蹲辨 { e￡2毪 穗，晦 够2坞 矗龇’渊蝴槲蜘 擎熊 擎溉 { 。。。；一。。。。。 |l } 锄}≮0”一MS}…’0镊砖瓤 晦纛翥：锱够一r…沓…‘“。r‰爆?蝴‘国 ； 撼篇脚蛳嫡$ { { O垛。吨 《弗2魄 ∞i瞧 } 蝴§时缎}巍掣糟嘲鼯l礅 。 i 爹’嗡 蝴黼∞蜥自蠲瀛． { 蠢》}{必…一嚣}～～{酶}懈…“譬～辫潞 糍m…托 锈她◇…“ * j女爨搴蟹 { ； *删# o法i}每 0铝魄 2、溶胶一凝胶法制备的开管毛细管电色谱柱的特点 研究表明，和传统制法制OT．CEC柱相比，s01．gel法不仅可将增大柱子的内表面积与涂渍 阎定相、固定相固定化结合在一步完成，大大节省制柱时间，而且可提高制柱的重现性、柱 子的水解稳定性及抑制管壁对碱性蛋白质的吸附，提高分离效率，明显改善分离度。 3、影响溶胶一凝胶技术制备开管毛细管电色谱固定相性能的重要参数 阎定相性能的重要参数是：溶胶前体的组成、催化剂的种类及用量、反应时间等。要制备性 能良好的OT．CEC固定相，必须根据前体种类、配比，通过实验找出其相应的最佳溶胶．凝胶 工艺参数及条件。 4、结论 s01．gel技术是一种简单、快捷、能重复性地制OT．CEC柱很有前景的方法。 92