溶胶凝胶法制备陶瓷膜溶胶的工艺研究.pdf

第十一弱全国骞馨催化会议论文集 文章编号：PE．047 溶胶一凝胶法制备陶瓷膜溶胶的工艺研究幸 宋磊，吴信，矜乾耀¨，徐春明 (中国石油大学重质油国家重点实验室，北京102249) 关键词：溶胶一凝胶法，陶瓷膜，A1203溶胶，Ti02溶胶 膜分离作为一种新型的高分离、浓缩、提纯及净化技术，近30年来发展迅速，已在各工业领 域和科学研究中得戮广泛的应用。由于无视膜岗瓷膜优蠢的热、化学和机械稳定性，使它在工韭 中的应用日益受到重视并取得了重大进展【11。在制备陶瓷膜的诸多方法中，溶胶一凝胶法具有很 多优点，被普遍认为是制各陶瓷膜的最有效的方法之一。 在溶胶一凝胶法中，最终产晶的结构在溶胶中己初步形成，而且后续工艺与溶胶的性质有直 接关系，因此溶胶的制备十分重要。该方法戬有机或无机金属醇盐力原料，在水或有巍溶潮孛发 生水解或醇解，形成稳定的溶胶，弭经干燥、热处理而制得多孔陶瓷膜。本实验探索以异丙醇铝、 钛酸四异嚣醮为前驱体制餐溶胶，考察溶胶制备过程中工艺条件对溶胶性质的影响。 1．实验 将蒸馏求加热捌一定温度(8090℃)，恒温螽边搅摔边将已密细的异丙醇铝，分次缓慢加 入，全部加完后回流搅拌1．5h。在搅拌条件下敞¨蒸发至产生的异丙醇完全挥发后(1h)，加入一 定量HN03。最后使溶液在一定温度-F(80--90℃)圈流搅拌老化12h。 色Ti02xH20沉淀，将沉淀过滤，并用大量水洗去异丙醇等有机物，将过滤后的沉淀与去离子水 Nano 利用纳米粒度及Zeta电位分析仪(Zetasizerszs)测溶胶的粒径及分布。 2．结果与讨论 l可知，当f值减小，溶胶平均粒径增大。这是因失溶胶本质怒醇盐水解缩浆鲍产物，加水量减 少，增加水解醇盐分子的接触机会，从而失水缩聚和失醇缩聚的机会，产生交联度较高的产物， 使溶胶粒径增划曩。霞扰，隽了缳证其水鼹完全，宣取较大加水量。经热承量过多t由溶胶转化 成凝胶的时间过长，此时凝胶膜易开裂，所以在本实验范围内，宜取r=200。HN03做胶溶剂对溶 胶的平均粒径变小。这是凶为溶胶中粒子吸附H+，使反应离子在液相中重新分布而在粒子表面形 成双电层。 ’国家自然基金(No、教育部留学阐国启动麓金、中阑石油火学重质油国家重点实验室开放基金资助。 ”遂谖联系人，孙乾耀，E-mail：qysun@cup。edu．cn PR一487 第十一届全国青年倦化会议论文集 表1f值对AIOOH溶液粒经豹影响 表2HNO，对AIOOH溶胶粒衽豹影响 SI 100 84．92 S4 O．50 40．72 s2 200 58．53 O．25 42。79 S5 S3 3∞ 50．48 s6 O．13 50．48 m他--90℃；ts证=12h 注：黔300：T_一l℃；t_产l五 注：n(H+)／n(AI(OC3H7)，)=O．13；T 双电层豹存在是粒子闻产生褪量排斥麴作用，当排斥力大于粒子间的吸弓l力时，聚集的粒予分 教成小粒子。僵同时，N03。的增翔也傻粒子阕酶排斥力变小，溶胶变得不稳定，易发生豳聚。因 此，在本实验范围内，宜取n(H+)／n(AI(OC3H7)3=O．25。 实验发现，通过改变加水量(用质量比M=m(H20y 的曩02溶胶。由表2．3可知，当M馕增大，溶胶的粒径减小。捆比较于AIOOH溶胶，加水量对 繁晓溶胶粒径影响不大。考虑热水燕对凝胶膜的影响，在本实验范围内，宣取M=50。 袭3M值对Ti02溶胶粒径的影响’