溶胶凝胶自燃烧法制备MnZn铁氧体纳米晶的研究.pdf

丝 丝 丝 塾 !!!!生堂型!!二堕 溶胶～凝胶自燃烧法制备Mn—Zn铁氧体纳米晶的研究’ 王立群1，余大书1，宿杰1，周严2 (天津师范大学物理与电子信息学院，天津300074；2．天津商学院理学院，天津300134) 摘要： 用溶胶一凝胶自燃烧法制备了MnZn铁氧 90℃的情况}把溶胶放入电热恒温干燥箱中在100℃ 3种分 下干燥，3h后形成棕黑色的干凝胶f将于凝胶放入蒸 俸纳米晶体，并借助TG—DTA、FT-IR和XRD 析手段研究了制备过程中的一些工艺参数。结果发 发皿中并于电炉上加热。干凝胶遇热发生自燃烧现 现：在前驱体溶液的pH为5、成胶温度为50℃的成胶象，直到燃烧完毕，形成红棕色的粉末；取少量自燃烧 条件下，可以直接制备出立方尖晶石结构的Mn—Zn铁 氧体纳米晶体。 rain。 关键词：锰锌铁氧体；纳米晶体；溶胶一凝胶；自燃烧 中图分类号：TM227．1 文献标识码：A 文章编号：1001—9731(2006)增刊一0156—03傅立叶变换红外光谱仪分别测试样品的TG-DTA曲 线和红外吸收光谱}晶体结构用日本理学电机公司生 1引言 产的D／MAx2500型转靶x射线衍射仪表征。 和大多数固体材料一样，以Mn—Zn铁氧体为代表 3结果与讨论 的尖晶石类铁氧体，当粒径达到纳米量级时，其各项性 能都会有显著改善“”]。因此，制备纳米铁氧体已经 3．1 TG-DTA结果分析 成为提高铁氧体材料性能的有效手段。然而，诸如高 图i为Mn-Zn铁氧体干凝胶粉末的热重一差热曲 温固相烧结法等许多传统的制备方法不但很难保证粉 体的粒径在纳米量级，而且还会造成能源浪费和环境 峰，对应于TG曲线为少量的重量损失，失重率约为 污染。因此，寻找符合要求的新的制备技术已成为该 5．2％。这是由于千凝胶粉末中残留的硝酸和在干凝 研究领域的关键环节。研究表明，溶胶一凝胶自燃烧法 胶形成过程中产生的少量低聚物的先后挥发所致。在 是制备铁氧体纳米粉体的一种新兴方法H4]。但是。该 方法的工艺过程还不够完善，许多工艺参数和机理还 峰，强度很大。对应于TG曲线表现为极严重的重量 有待研究。 ， 损失，失重率达到78．4％。这是干凝胶在热激励下发 本文用溶胶一凝胶自燃烧法制备了Mn—Zn铁氧体生自燃烧反应，放出大量的热和气体所致。该自燃烧 纳米晶体，研究了煅烧条件、溶液pH值以及成胶温度 反应是干凝胶中的硝酸根和含碳基团之间发生的自催 等工艺参数对目标产物的影响。 化氧化一还原反应n]，这一点将在傅立叶变换红外光谱 分析中得到进一步的证实。在230～500’C之间有宽 2实验 广的放热峰和微量的重量损失，这是投有完全反应的 以国产分析纯的Mn(NO。)。(溶液，质量分数为 都无明显变化。 50％)、Zn(NO。)2·6H20．Fe(N03)3·9H20和 5FezOt的 GH80，·H：O为原料，按分子式Mn。5Zno 比例，将硝酸锰溶液、硝酸锌和硝酸铁放人烧杯中用去 离子水溶解；将柠檬酸放人另一个烧杯中，用去离子水 溶解，柠檬酸的物质量等于金属硝酸盐溶液中阳离子 的物质量；将柠檬酸溶液转移至金属硝酸盐溶液中，磁 ，、i事o《苗p工 力搅拌的同时滴加氨水，调节溶液的pH值等于5，同 时研究了pH为3和7的情况；将混合溶液置于50C 的水浴中，1h后得到具有一定黏