热分解法与紫外分光光度法测定总氮的方法比对.pdf

中国环境科学学会学术年会优秀论文集(2006) 热分解法与紫外分光光度法测定总氮的方法比对 王斌施飚 (闵行区环境监测一站上海201100) 摘要利用岛津公司TOC—VCPH型总有机碳测定仪来测定总氮含量是一种简单、准确、快捷的测 试方法，本文对本方法与传统过硫酸钾氧化一紫外分光光度法进行比对，分析本方法的准确性和重现 性，对今后简便、快速、高效地测试水中总氮有着积极的意义。 关键词总氮热分解法比对 一、前言 长期以来，整个环境系统对于水中总氮的测定一直沿用国家标准GBll894—89的硫酸钾氧 化一紫外分光光度法，此方法主要用于湖泊、水库、江河水中总氮的测定，其方法检测下限为 0．05rag／L，测定上限为4mg／L。在整个测试过程中，前期消解样品部分较为繁琐，人工耗时较 长，测定用试剂、工具有一定污染影响，另外对于现代社会地面河道日益严重的富营养化现象， 检出限范围变得较为狭小，给分析工作带来了不便和较大的工作量。本文利用了岛津公司总有机 碳测定仪主机，配备总氮检测器，对水中总氮加以测定。此方法提高了自动化程度，没有了繁琐 的前处理，减少了人为因素，为了保证其准确性和平行性均达到国家标准要求，对两种方法进行 比对实验，现总结如下。 二、比对 1．比对仪器 热分解法使用仪器：岛津TOC—VCPH型总有机碳测定仪(配总氮检测器) 分光光度法使用仪器：岛津UV一2450紫外分光光度仪 2．方法原理 分光光度法：在120。C一124。C的碱性介质条件下，用过硫酸钾作氧化剂，可将水样中的氨 氮和亚硝酸盐氮氧化为硝酸盐，同时将水样中大部分有机氮化合物氧化为硝酸盐。而后，用紫外 吸光值，从而计算总氮的含量。 热分解法：样品中的氮化合物经过加热分解成为氨氮，再生成氮。转变为亚硝酸盐氮后，根 据吸收峰值定量氮的含量，并求总氮含量。 3．实验样品 本次实验用河道地面水和国家环保总局标准样品研究所的质控样，其编号为203211(不确 定度为1．26±0．12mg／L)和203212(不确定度为3．58±O．19mg／L)。 。三、数据 用两种方法测试地面水和质控样，每个样品均取平均值，具体数据见表1．3。 第七章其他相关领域研究进展 ·3351· 袭1地面水实测对比 TN平均值mg／L 水样编号 光度法 相对偏差％ 热分解法 1 8．799 8．821 1．56 2 5．296 5．292 0．283 3 11．76 11．80 2．83 4 6．322 6．243 5．59 5 4．964 4．953 0．778 +注1：选用地面水做样品，每个样品测定3次(根据测定上限均稀释2—4倍)，取平均值。 表2质控样数据结果 方法名称 样品编号 平均值mg／L 样品间相对标准偏差(％) 与参考值的相对偏差(％) 203211 1．279 6．9 1．5 分光光度法 203212 3．563 11．3