焦磷酸三聚氰胺的合成新工艺.pdf

第五届全国化工实用高新技术交流会暨协作网年会论文集 138 焦磷酸三聚氰胺的合成新工艺 袁相爱杨锦飞奉 10097) (南京师范大学化学与环境科学学院南京2 摘要：采用溶剂法合成焦磷酸三聚氰胺，考察了反应温度、反应时间、原料摩尔比等条件 对反应的影响，确定了焦磷酸三聚氰胺的最佳合成工艺。并对其磷含量及热失重进行了分析 测定。 关键词：焦磷酸三聚氰胺 阻燃剂 合成 焦磷酸蜜胺又名焦磷酸三聚氰胺，是一种新型的膨胀型阻燃剂，由该类阻燃剂填充的高 聚物受强热或燃烧时，表面生成一层均匀的多孔炭质泡沫层。该泡沫层隔热、隔氧、抑烟， 并能防止产生熔滴，具有良好的阻燃和抑烟功能。此外它还有优异的热稳定性、耐久性和耐 候性，因而广泛用于水性乳胶、氯化橡胶、乙烯类树脂、环氧树脂等方面的阻燃¨¨，具有 很好的开发前景。 做溶剂使焦磷酸与蜜胺直接作用，也得到了产率高、质量好的产品。该方法操作简单、方便 且对环境友好。 1实验部分 1．1主要试剂及仪器 铵(CP，上海凌峰化学试剂公司) PERKIN——ELMER公司) 1．2操作步骤 产率89．0％。 2结果与讨论 2．1 反应温度对产品的影响 焦磷酸和三聚氰胺的反应是放热反应，控制反应温度对产品产率影响较大。温度过低， 则反应不完全，温度过高，又可能导致焦磷酸转化为磷酸，影响产品纯度和产率。作者考察 了不同温度下反应所得的产率，具体结果见表1 第五届全I|t49,．r--实用高新技术交流会暨协作网年会论文集 139 表1 反应温度对产品的影响 实验结果表明，反应温度控制在5．15。C时产品产率最高，磷含量最佳。 2．2原料物质的量之比的影响 而在某一物质的量之比下所得的产物往往是以上产物的混合物。在实验中，固定三聚氰胺的 量，改变焦磷酸的量，控制在一定的温度下反应一定的时间后取料进行分析，考察原料物质 的量之比对产品产率及产品质量的影响。具体结果见表2。 表2 原料物质的量之比对产品的影响 实验结果表明，三聚氰胺与焦磷酸的物质量之比控制在2．1：l时产品产率较高，比例再 增大，产品产率亦增大，但影响产品质量。因此，2．1：1是三聚氰胺与焦磷酸的最佳物质量 之比。 2．3反应时间的影响 该反应本质上是一个酸碱中和反应，开始时反应速度较快，但随着反应的进行速度逐步 变慢。实验表明，反应时间控制在2．5小时体系的pH值已无明显变化，反应即告完成。 2．4母液循环 化工产品的生产，环保要求严格。在本反应中，产品过滤后的母液循环使用，既可：宵约 能源，又对环境友好。实验表明，母液循环三次不影响产品质量，具体结果列于表3。 3 合成产物分析 3．1磷含量的测定 采用磷钼酸铵沉淀法测定。在酸性介质中加热，焦磷酸根可转变为磷酸根，加入配好的 第五届全国化工实用高新技术交流会暨协作网年会论文集 140 钼酸铵溶液可生成黄色磷铝酸铵沉淀， i+11H20 滴定至酚酞刚褪色为终点。 ． 有关焦磷酸蜜胺的磷含量的数据如表4所示。 表3：母液循环次数对反应的影响 表4 焦磷酸蜜胺的磷含量 测定值 理论值 产品标准‘ P96 14．0 14．4 14-一15