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一种钴（Ⅲ）配合物的制备 一、目的要求 二、实验原理 三、实验用品 四、实验步骤 五、思考题 目的要求 1、掌握制备金属配合物的最常用方法——水溶液中的取代反应与氧化还原反应，了解其基本原理及方法。 2、对配合物的组成进行初步推断。 3、练习使用电导仪。 实验原理 1、常见的钴（Ⅲ）配合物有： [Co(NH3)6]3+(黄色)，[Co(NH3)5H2O]3+(粉红色)，[Co(NH3)5Cl]2+(紫红色)，[Co(NH3)4CO3]+(紫红色)，[Co(NH3)3(NO2)3](黄色)，[Co(CN)6]3-(紫色)，[Co(NO2)6]3-(黄色)等。 2、用化学分析方法确定某配合物的组成，通常先确定配合物的外界，然后将配离子破坏再来看其内界。配离子的稳定性受很多因素影响，通常可用加热或改变溶液酸碱性来破坏它。 3、Co2+ + 4SCN- = [Co(NCS)4]2- （蓝色） 实验用品 1.仪器： 烧杯2个,锥形瓶, 量筒2个, 研钵, 漏斗,铁架台, 滴管5支, 试管10支, 药勺5支, 石棉网, 试管夹等 2.药品： 氯化铵, 氯化钴, 硫氰化钾, 浓氨水, 硝酸（浓）, 1.0 M AgNO3溶液, 6.0 M 盐酸, 30％ H2O2溶液, 0.5 M SnCl2溶液（新配）,奈氏试剂, 乙醚, 戊醇等 实验步骤 1.制备钴（Ⅲ）配合物 在锥形瓶中将1.0 g氯化铵溶于6mL浓氨水中，待完全溶解后手持锥形瓶颈不断振摇，使溶液均匀。 分数次加入2.0g氯化钴粉末，边加边摇动，加完后继续摇动使溶液成棕色稀浆，再往其中滴加30％ H2O2溶液2～3mL，边加边摇动，加完后再摇动。 当溶液中停止起泡时，慢慢加入6mL 浓盐酸，边加边摇动，并在酒精灯上微热，不能加热至沸（温度不要超过85℃），边摇边加热10～15min，然后在室温下冷却混合物并摇动，待完全冷却后过滤出沉淀，用5mL冷水分数次洗涤沉淀，接着用5mL冷的6.0 M盐酸洗涤，产物在105℃左右烘干并称量。 2.组成的初步推断 （1）用小烧杯取0.5g所制得的产物，加入50mL蒸馏水，混匀后用pH试纸检验其酸碱性。 （2）用试管取5mL上述实验（1）中所得混合液，慢慢滴加1.0 M AgNO3溶液并振荡，直到加1滴AgNO3溶液后上部清液没有沉淀生成。然后过滤，往滤液中加1mL浓硝酸并搅动，再往溶液中滴加AgNO3溶液，看有无沉淀生成；若有，比较一下与前面沉淀的量的多少。 （3）用试管取2～3mL（1）中所得的混合液，加几滴0.5 M SnCl2溶液（为什么），振荡后加一粒（绿豆粒大小）硫氰化钾固体，振荡后再加入1mL戊醇、1mL乙醚，振荡后观察上层溶液中的颜色（为什么？）。 组成初步判断（续1） （4）用试管取2mL（1）中所得的混合液，再加少量蒸馏水，得清亮溶液后，加2滴奈氏试剂并观察变化。 （5）将（1）中剩下的混合液加热，看溶液变化，直到完全变成棕黑色后停止加热，冷却后，用pH试纸检验其酸碱性，然后过滤（必要时用双层滤纸）。取所得清亮液，再分别做一次（3），（4）实验。观察现象与原来有什么不同。 通过这些实验你能推断出此配合物的组成吗？能写出其化学式吗？ （6）由上述自己初步推断出的化学式配制该配合物的0.01 M浓度的溶液100mL，用电导仪测量其电导率，然后冲稀10倍后再测量其电导率并与下表对比，确定其化学式中所含离子数。 组成初步判断（续2） 不同类型电解质的电导率 电解质 类型 （离子数） 电导率/S·m-1 0.01M 0.001M KCl 1-1型（2） 1230 133 BaCl2 1-2型（3） 2150 250 K3[Fe(CN)6] 1-3型（4） 3400 420 五、思考题 1. 将氯化钴加入氯化铵与浓氨水的混合液中，可发生什么反应？生成何种配合物？ 2. 上述制备实验中加过氧化氢起何种作用？如不加过氧化氢，还可以用哪些物质？用这些物质有什么不好？ 3. 要使本实验制备的产品产率高，你认为哪些步骤是关键的？为什么？ 思考题（续1） 4. 试总结制备钴（Ⅲ）配合物的化学原理及制备的几个步骤。 5. 有5种不同的配合物，分析其组