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H4043A 第七章定性分析 定性分析 常用的定性程序 数据分析中鼠标的功能 RTE 积分参数 关于RTE积分的说明 Data point sampling :。采样点数 默认值为1。 ，即每个点都用，选择 2则每隔一点取一个点，选择 3 每隔 2 点取一个点等等，其范围从 1-9，负值是不允许的。对毛细管色谱柱在扫描方式 (Scan) 采集的数据通常采样点数设为 1，在 SIM 采集的数据或噪音大的数据（任何时候积分器都显示是分叉的峰）一般设为 2 或 3。这个参数在早期版本的PTINT 中称作束 (bench)。扫描方式采集选1；SIM方式可以选2或3 smoothing: 默认值为不选，即不做平滑处理 detection filtering:用来改善色谱噪音 start threshold:默认值为0.2，很少 改变 stopthreshold;用于改善拖尾峰的积分情况，阈值越大，拖尾峰的面积越大 baseline reset(#points):是分开两个相邻色谱峰的最小扫描数。如果相邻两个峰之间的扫描数小于该值，划出的基线会低于峰起点或终点 if leading or trailing edge和baseline preference一起用来确定以切线或陡线方式进行面积积分。例如：前者选择20%；后者选择切线方式，其余陡线方式，则总离子流中峰起点与终点丰度差值小于峰高20%者用切线方式积分；其余的峰按陡线方式积分。 Minimum peak area:面积阈值。对目标化合物分析，一般最好选择面积计数 (Area counts) 而不选择最大峰面积百分数 (% of largest peak)。当目标化合物不存在时，系统会去积分噪音峰，因而出现“假阳性”。 Peak location:选择定量报告中保留时间在峰尖或峰重心位置 化学工作站积分参数 峰纯度 什么是库检索? PBM 库检索的概念 U+A: 予设一个质谱峰重要性的过滤值，对质谱峰进行予筛选 增大 U+A (Default = 2, Range = 1-9) 增加检索时间 不会改变匹配质量 很少发现增加额外的好的匹配 最小峰纯度: 未知谱图中基峰相当于参考谱中基峰的比例 增加 MEP (Default = 50, Range = 20-80%) 减少检索时间 可以排除共流出峰的匹配 Tilting: 应用一个二次函数调整参考谱中的相对丰度，以改善匹配度 ON/OFF (Default=ON) 用外部数据库检索时，设为 OFF 会降低匹配度 Flag Threshold: 为参考谱中重要的离子设定一个相对丰度限制，在此限度之上的离子，要求未知物谱图中含有。 增加 Flag Threshold (Default=3, Range=0-99%) 可以改善匹配度 可以增加匹配的数目 应该与数据采集的阈值吻合 灵活运用 库检索步骤 库检索和报告 库检索和报告 Reverse Search Parameters U+A: 予设一个质谱峰重要性的过滤值，对质谱峰进行予筛选 增大 U+A (Default = 2, Range = 1-9) 增加检索时间 不会改变匹配质量 很少发现增加额外的好的匹配 最小峰纯度: 未知谱图中基峰相当于参考谱中基峰的比例 增加 MEP (Default = 50, Range = 20-80%) 减少检索时间 可以排除共流出峰的匹配 Tilting: 应用一个二次函数调整参考谱中的相对丰度，以改善匹配度 ON/OFF (Default=ON) 用外部数据库检索时，设为 OFF 会降低匹配度 Flag Threshold: 为参考谱中重要的离子设定一个相对丰度限制，在此限度之上的离子，要求未知物谱图中含有。 增加 Flag Threshold (Default=3, Range=0-99%) 可以改善匹配度 可以增加匹配的数目 应该与数据采集的阈值吻合 灵活运用 检索策略 由 McLafferty等建立的以 “uniqueness” 与 “abundance”之和来确定质谱峰的重要性，具有统计学意义. 概率 = 0.5 (U+A) U+A值越高则该离子在所有谱图中出现的几率越小, 因此更有意义 逆检索综述 检索结果 验证手段 分子式计算 氮规则 同位素簇摸样 合理丢失 丢失中性碎片 PBM 检索结果 检索结果 注意:没有一个检索程式，或一种经验保证100%的正确检索结果. 很多因素会影响检索的质量 检索统计表 检索统计表说明 检索统计表说明(续) 自动库检索 谱库检索报告 影响检