九章几种仪器分析法介绍.pptVIP

第九章几种仪器分析法介绍 内 容 9.1 火焰光度法 9.2 ICP—AES分析法 9.3 荧光分析法 9.4 红外光谱法 9.1 火焰光度法 9.1 火焰光度法 一、概述 二、仪器装置 三、定量分析原理 四、定量分析的方法 五、影响火焰光度法分析结果的因素 一、概述 1、火焰光度法的定义 火焰光度法是以火焰为激发光源，用光电检测系统测量被测元素所发射的辐射强度来进行定量分析的方法。 它是一种简化的发射光谱分析法。 2、火焰光度法的特点 ④设备简单：被测试样易被火焰激发，产生的谱线较简单，且均在可见光区，故使谱线分离和测量的设备简单。 ⑤应用范围窄：主要用于碱金属和部分碱土金属的测定。 二、仪器装置（1） 仪器装置（2） ① 光源：包括喷雾器、雾化室和喷灯。 试液经喷雾器分散在压缩空气中成为雾，然后与可燃气体混合，在喷灯上燃烧，待测组分被激发发射谱线。 ②光学系统：包括滤光片、光栅等，目的在于分离不需要的谱线，让被测元素灵敏线通过。 仪器装置（3） ③ 常用的灵敏线是：锂670.8nm(红)，钠589.3nm(黄)，钾766.5nm(暗红)，钙422.7nm(砖红)。 ④ 检测系统：光电池(或光电管)和检流计。 三、定量分析原理 火焰光度法的定量原理与发射光谱相同。即：试样受激发后发射的谱线强度 I 与试样浓度C成正比， I ＝aC b 式中a是一个常数， b为自吸常数。 当溶液浓度较低，自吸常数b≈1，则上式便可表示为 I ＝aC I 可通过光电池转为光电流而被测量。 四、定量分析的方法 火焰光度法谱线简单，干扰少，激发条件稳定，一般不采用谱线相对强度测量法，而直接在检流计上读出谱线绝对强度I，采用校正曲线法进行定量测定。 但须注意：由于自吸收在高浓度时比较严重地导致校正曲线的弯曲。 2、比较法 火焰光度法的定量也可以采用比较法，步骤如下： ①配制两个浓度与试样浓度相近而分别比试样浓度稍大和稍小的标准试液， ②设其浓度分别为C1、 C2 ，试样浓度为CX ， ③分别测得相应的检流计读数为α1、α2和αX， ④则可通过下式求得样浓度： 五、影响火焰光度分析的因素（1） 1、激发条件：火焰温度要适当，温度过低灵敏度下降，温度太高则碱金属电离严重，影响测量的线性关系。 影响火焰温度的因素有： ①燃气种类：一般认为采用丙烷-空气或液化石油气-空气等低温火焰(约1900℃)较为合适和方便； ②适当的燃气与助燃气比例 ③试样溶液提升量(毛细管每分钟吸入喷流液毫升数)过大时会使火焰温度下降。 影响火焰光度分析的因素（2） 元素的电离和自吸收可导致校正曲线弯曲，线性范围缩小。如钾在高浓度时自吸收严重，使校正曲线向横坐标方向弯曲；在低浓度时则由于电离增加，辐射增强，校正曲线向纵坐标方向弯曲。 影响火焰光度分析的因素（3） 3、试液中共存离子对测定有影响，如碱金属共存时谱线增强，使结果偏高。 4、仪器的质量 单色器的质量好，可减少共存物质的干扰，如采用较好的干涉滤光片时，5 × 10-6 g/L的A12O3、Fe2O3、MgO或CaO均不影响K、Na的测定。但如使用质量差的滤光片，则 1 ×10-4 g／L的CaO也将使Na的辐射强度急剧增加，影响测定的准确性。 *  ①快速：试样溶液于数分钟内可完成测定。 ②准确：火焰光源稳定性高，干扰少，误差为2％~5％，可用于微量分析和常量分析。 ③灵敏：分析碱金属与碱土金属，绝对灵敏度可达0．1～10×10－6 g。 FP640火焰光度计 火焰光度法分析示意图 1.光源系统2.光学系统3.检测系统 ?????????????? 　 -用于测定食品中的钠含量、土壤中的钾含量、矿石中的钠／钾含量等。-可同时测定钠、钾离子浓度。-数据可以通过RS-232接口输出到计算机或打印机。-测量范围：钠 0-199.9ppm?????????? 钾 0-9.99ppm?????????? 锂 0-9.99ppm-灵敏度：0.1ppm钠；K=100单位-重现性：小于0.5％C.V. 双通道火焰光度计 1、校正曲线法 2、试样的种类和组成 电离和自吸收对钾校正曲线的影响