九章重量分析法Gravimetry.pptVIP

第九章 重量分析法(Gravimetry) 第二节 沉淀重量法对沉淀的要求 第三节 沉淀的溶解度及其影响因素 第四节 沉淀的形成 第五节 影响沉淀纯度的因素 2 混晶或固溶体 3 吸留或包夹 第六节 进行沉淀的条件 第七节 有机沉淀剂（自学） ?速度太快，被吸附在?表面的杂质离子还来不及离开，就被沉积上来的离子所覆盖。 （在分析化学中不重要） （二）后沉淀 当?析出后，在放置过程中，溶液中的可溶性杂质慢慢?到原来?表面的现象。 后沉淀引入杂质的量比共沉淀要多，且随着放置的时间延长而增多。 消除方法：再?（无法用洗涤的方法除之） 例如：控制 [S2-], 可使 CuS ? ，而 ZnS 不 ?。但放置后CuS吸附S2- ，使[S2-]局部过浓，而使 ZnS?。 32 消除方法：不要陈化 Cu S S S Zn 共↓和后↓的区别： a. T ↗, 后↓↗ ； b. t ↗, 后↓↗。 二、提高?纯度的方法 1.步骤（先?少量组分，再?大量组分） 2.选择合适的?剂（如选用有机?剂，可减少共?现象） 3.改变杂质的形式（如Fe3+?Fe2+，或加EDTA掩蔽） 4.改善?条件（见第六节） 5.再?（除吸留、包夹） 6.分离（混晶） 7.校正结果（在上述方法无效的前提下） 33 一.晶形沉淀 稀 热 慢 搅 陈 控制相对过饱和度要小，沉淀要陈化 34 沉淀条件：稀、热、慢、搅、陈 二.无定形沉淀 浓、快、稀 热 大量电解质 不必陈化 必要时再沉淀 含水多、疏松、不易过滤的缺点 这样含水就少，但[杂质]大。解决办法： 沉淀完毕，加热水稀释。 水化程度减少，含水少，可防止胶溶 a.防止胶溶 b.电解质应是易挥发的铵盐或稀的强酸 本来就疏松，一陈化，以后更难洗净 无定形沉淀含杂质多，若对准确度要求高，应再沉淀 35 沉淀条件：浓、热、快、稀、再 有机沉淀剂的特点 选择性较高 溶解度小 吸附杂质少，沉淀较纯净 称量形式的摩尔质量大；组成恒定，烘干后即可称重 36 * ——通过称量物质的质量来确定被测组分含量的分析方法 第一节 重量分析法的分类和特点 1 分类 （1） 气化法—例 小麦 干小麦, 减轻的重 量即含水量或干燥剂吸水增重 （2）电解法—例 Cu2+ Cu 称取增加的重量 ——电重量法 （4） 沉淀法（沉淀重量法）— P，S，Si，Ni等测定 被测组分 微溶化合物↓（沉淀形式） 称量形式 称重 计算被测组分的含量 105℃ 烘至恒重 +e Pt电极上 （3）提取法 提取剂 1 沉淀剂 过滤、洗涤 烘干(灼烧) 本章讨论的是沉淀重量法。欲使沉淀能达到定量的要求，就要使沉淀完全并获得纯净的沉淀。这两方面的问题是本章讨论的中心。 优点：准确度高（Er：0.1～0.2％）；不需标准溶液。 缺点：慢，繁琐，不适于微量组分的测定。 （S、Si、W等的仲裁分析仍用重量法） 2 特点 2 被测物 沉淀形式 称量形式 溶解、加入沉淀剂 陈化、滤洗、烘(烧) 被测物 沉淀剂 沉淀形式 称量形式 滤，洗 灼烧，800℃ SO42- + BaCl2 BaSO4 BaSO4 Mg2+ + (NH4)2HPO4 MgNH4PO4·6H2O 滤，洗 灼烧 ,1100℃ Mg2P2O7 沉淀形式：加入沉淀剂后，被测组分与沉淀剂作用形 成的沉淀。 称量形式：经过滤、洗涤、烘干或灼烧后得到的组成 恒定的、用于称量的沉淀。 滤，洗 灼烧 Fe3+ + NH3·H2O Fe(OH)3 Fe2O3 3 一、对沉淀形式的要求 （1）沉淀溶解度小[避免溶解损失（溶解损失不超过分析天平的称量误差），保证测定的准确度。] （2）易过滤、洗涤（操作方便） （3）纯度要高（这样才能得到准确的结果） （4）沉淀形式易转称量形式（便于操作） 二、对称量形式的要求 （1）有确定的