五章灰分及几种矿物元素的测定.pptVIP

第五章 灰分及几种矿物元素的测定 食品分析 第一节 灰分的测定 灰分的概念 在高温灼烧时，食品发生一系列物理和化学变化，最 后有机成分挥发逸散，而无机成分（主要是无机盐和氧化 物）则残留下来，这些残留物称为灰分。 部分食品的灰分含量 摘自USDA Nutrient Database 的参考文献（1997.8.11-1） 灰分测定的意义 1、可判断食品污染的程度； 2、可以作为评价食品的质量指标； 3、评价植物生长的成熟度及其营养指标 灰化方法 干法 湿法 干法－湿法 微波法 湿法破坏和干法破坏的优缺点 湿法破坏???????????????????????? ????????????????????干法破坏 消化时间快??????????????????????? ??????????????????????? 消化时间很慢 需温度低，挥发少，时间短?????? 要求温度高,挥发快，时间长 对样品性质不敏感 对样品有选择性 较多的监视（需人看管）????????????? ?????????????????不需监视 试剂空白大????????????????????????? ???????????????????????? 试剂空白小 不能处理大量样品???????????????????????????????? 能处理大量样品 二、总灰分的测定 GB/T5009.4 — 2003《食品中灰分的测定方法》 (一) 原理： 把一定的样品经炭化后放入高温炉内灼烧，转 化，称量残留物的重量至恒重，计算出样品总灰分 的含量。 1、灰化容器——坩埚。 坩埚盖子与埚要配套。 坩埚材质有多种： ① 素瓷 (1200) 　 ② 铂 (1773) 　 ③ 石英 ④ 铁 　 4. 灰化时间 根据试样种类和性状来定，一般控制灼烧后灰分为 10 ～100 mg 。 （三）加速灰化的方法 1、从灰化容器边缘慢慢加入少量无离子水 2、加入HNO3、H2O2等，利用它们的氧化 作用来加速C粒灰化。 3、硫酸灰化法（糖类制品） 4、加入助灰化剂 （四）总灰分的测定方法（以瓷坩埚为例） 四、 酸不溶性灰分的测定 三、水溶性灰分和水不溶性灰分的测定 称取一含有11.5%水分的粮食 5.2146g，样品放入坩埚(28.5053g)中，灰化后称重为28.5939g，计算样品中灰分的百分含量 （a）以样品标准重计， (b)以干基计。 23.5000g蔬菜中含有0.0940g酸不溶性灰分，酸不溶性灰分的百分含量是多少？ 假如想得到100mg以上的谷物灰分，而谷物的平均灰分含量为2.5%那么应该称取多少克谷物样品进行灰化？ 以下是对汉堡包灰分含量测定的数据：样品重2.034g; 干燥后重1.0781g；乙醚抽提后重0.4679g；灰化后重0.0233g 。求灰分的含量（a）以湿重计，(b)以除脂后干重计。 第二节 几种重要矿物元素的测定 一、 概述 常量元素含量＞0.01％ （Ca、Mg、K、Na、P、S、Cl）占总灰分80%， 微量元素（痕量元素）含量＜0.01％ （Fe、Co、Ni、Zn、Cr、Mo、Al、Si、Se、Sn、I、F……） 二、 钙的测定 （一） KMnO4法 （73页） 原理: 灰分 + HCl 溶解 CaCl2+(NH4 )2C2O4 → CaC2O4 ↓+2NH4Cl CaC2O4 + H2SO4 →CaSO4 + H2C2O4 5H2C2O4 +2KMnO4 +3 H2SO4 K2SO4 +2MnSO4 +10CO2 +8H2O (二）EDTA滴定法（乙二胺四乙酸） 原理： 先向系统中加入 钙红指示剂（pH﹥11,纯蓝色），它与二价钙离子络合，生成 酒红色 的络合物，再用EDTA滴定，它先与游离的钙离子络合，因其络合能力强，当与游离二价钙离子结合完以后，又夺取指示剂已络合的二价钙离子，使指示剂又显原来颜色，生成蓝色，用以指示终点 三、 铁的测定 1、硫氰酸盐光度法 原理：在酸性溶液中，铁离子与硫氰酸钾作用，生成血红色的硫氰酸铁络合物，其颜