五章肥料分析.pptVIP

磷肥中全磷的测定步骤 1.溶样（酸溶法） 2.沉淀的形成 移取25mL试液置于300mL烧杯中,加入10mL硝酸(1+1)溶液。用水稀释至100mL,盖上表面皿，预热近沸，用量筒加50mL高喹试剂，微沸搅拌1min，冷却至室温，冷却过程中转动烧杯3～4次。（此时生成磷钼酸喹啉沉淀） 3. 沉淀的过滤及洗涤 将上述得到的混合物用快速滤纸过滤，先将上层清液滤完，然后以倾泻法洗涤沉淀3～4次，每次用水约25mL将沉淀移入滤器中，再用水洗净沉淀直至取滤液约20mL，加1滴混合指示剂溶液和2～3滴氢氧化钠溶液（4g/L），至溶液呈紫色为止。 4. 溶解沉淀及滴定 将沉淀连同滤纸移入原烧杯中，加入氢氧化钠标准滴定溶液，充分搅拌使溶解沉淀，然后再过量8～10mL（共30.00mL），加入100mL煮沸过的无二氧化碳的水，搅匀溶液。 5 . 结果计算p225 任 务 1.标定氢氧化钠溶液 2.标定盐酸溶液 3.测定磷肥中全磷 磷肥中全磷的测定步骤 1.溶样（酸溶法） p228 1.2 制备方法 2.沉淀的形成 移取25mL试液置于300mL烧杯中,加入10mL硝酸(1+1)溶液。用水稀释至100mL,盖上表面皿，预热近沸，用量筒加50mL高喹试剂，微沸搅拌1min，冷却至室温，冷却过程中转动烧杯3～4次。（此时生成磷钼酸喹啉沉淀） 3. 沉淀的过滤及洗涤 p225 3.2有效磷测定步骤 将上述得到的混合物用快速滤纸过滤，先将上层清液滤完，然后以倾泻法洗涤沉淀3～4次，每次用水约25mL将沉淀移入滤器中，再用水洗净沉淀直至取滤液约20mL，加1滴混合指示剂溶液和2～3滴氢氧化钠溶液（4g/L），至溶液呈紫色为止。 4. 溶解沉淀及滴定 将沉淀连同滤纸移入原烧杯中，加入氢氧化钠标准滴定溶液，充分搅拌使溶解沉淀，然后再过量8～10mL（共30.00mL），加入100mL煮沸过的无二氧化碳的水，搅匀溶液。 5 . 结果计算p225 (一) 磷肥的组成 有效磷：水溶性磷化物柠檬酸溶性磷化合物中的磷。 全磷：磷肥中所有含磷化合物中含磷量的总和。 磷肥的组成较为复杂，往往一种磷肥中同时含有几种不同性质的含磷化合物。磷肥的主要成分是磷酸的钙盐，有的还有游离的磷酸。 1、溶性的磷化物 磷肥的钙盐的溶解性如何？ 磷酸、磷酸二氢钙(又叫磷酸钙)[Ca(H2PO4)2](为什么这样叫？)、过磷酸钙、重过磷酸钙中主要含有水溶性磷化合物，故又称为水溶性磷肥。 2、柠檬酸溶性磷化合物 能被植物根部分分泌出的酸性物质溶解后吸收利用的含磷化合物称为柠檬酸性磷化合物。 检验中是指被柠檬酸铵溶液或2%柠檬酸溶液溶解的含磷化合物。 如结晶磷酸氢钙又名磷酸二钙(CaHPO4 ?2H2O) 、磷酸四钙(Ca4P2O9或4CaO?P2O5)。 钙镁磷肥、钢渣磷肥中主要含这类化合物，故称为柠檬酸溶性磷肥。过磷酸钙、重过磷酸钙中含有少量的结晶磷酸二钙。 3、难溶性磷化合物 难溶于有机弱酸的磷化合物，如磷酸三钙[Ca3(PO4)2]、 磷酸铁、磷酸铝等称为难溶性磷化合物。 2%柠檬酸 钙镁磷肥 中性柠檬酸铵 磷酸二钙 水或水及柠檬酸铵 过磷酸钙 有效磷浸取液 肥料 不论是全磷还是有效磷仅是制备试液的方法不同，其测定方法相同。 (二)测定磷的原理 磷肥 (磷化物) 酸 H3PO4 MoO42- H+ H3(PO4.12MoO3).H2O 磷钼杂多酸 C9H7N 有机碱喹啉 (C9H7N)3H3(PO4.12MoO3).H2O 水洗，滤 水洗 G4 180oC 恒重 (重量法) 一定量过量 NaOH 溶解 + 剩余NaOH (容量法) HCl 标液滴定 V 磷钼酸喹啉 黄色 具体反应： H3PO4 + 12MoO42- + 24H+ = H3(PO4.12MoO3).H2O + 11H2O H3(PO4.12MoO3).H2O + 3C9H7N = (C9H7N)3H3(PO4.12MoO3).H2O 容量法： (C9H7N)3H3(PO4.12MoO3).H2O + 26OH- = HPO42- + 12MoO42- + 3C9H7N + 15H2O 容量法和重量法的计算公式分别为： 容量法： 重量法： (三)测定条件 1、(稳定性)磷钼