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十五章食品分析中的质量保证
第十五章 食品分析中的质量保证 分析质量保证的概念及特点 分析质量保证(Analytical Quality Assurance, AQA)指分析测试过程中,为了将各种误差减少到预期要求而采取一系列培训、能力测试、控制、监督、审核、认证等措施的过程。 分析质量保证涉及许多影响分析结果的因素,例如,分析测试中使用仪器设备的性能、玻璃量器的准确性、试剂的质量、分析测量环境和条件、分析人员的素质和技术熟练程度、采样的代表性以及选用分析方法的灵敏度等等。 分析质量保证是一个需要不断改进与完善的过程。 误差的种类 (1)系统误差 系统误差是由分析过程中某些固定原因造成的,使测定结果系统地偏高或偏低。常见的系统误差根据其性质和产生的原因,可将其分为方法误差、仪器误差、试剂误差、操作误差(或主观误差)等几种。 (2)偶然误差 偶然误差又称随机误差。它是由某些难以控制、无法避免的偶然因素造成的,其大小与正负值都不固定,又称不定误差。偶然误差的产生难以找到确定的原因,似乎没有规律性。但如果进行很多次测量,就会发现其服从正态分布规律。偶然误差在分析操作中是不可避免的。 (3)过失误差 分析工作中除上述两类误差外,还有一类“过失误差”。它是由于分析人员粗心大意或未按操作规程办事所造成的误差。在分析工作中,当出现误差值很大时,应分析其原因,如是过失误差引起的,则该结果应舍去。 测量不确定度的定义 不确定度: 是测量不确定度的简称,指对分析结果的正确性或准确性的可疑程度。不确定度又叫可疑程度,习惯地俗称为“不可靠程度”。它定量地表述了分析结果的可疑程度,定量地说明了实验室(包括所用设备和条件)分析能力水平。因此,常作为计量认证、质量认证以及实验室认可等活动的重要依据之一。 不确定度的分类 不确定度分类如下: (1)标准不确定度 A类标准不确定度 B类标准不确定度 合成标准不确定度 (2)扩展不确定度 测量不确定度的来源 在实际分析工作中,不确定度典型的来源包括: 1)对样品的定义不完整或不完善; 2)分析的方法不理想; 3)取样的代表性不够; 4)对分析过程中环境影响的认识或控制不完善; 5)对仪器的读数存在偏差; 6)分析仪器计量性能(灵敏度、分辨力、稳定性等)上的局限性; 7)标准物质的标准值不准确; 8)引进的数据或其他参量的不确定度; 9)与分析方法和分析程序有关的近似性和假定性; 10)在表面上看来完全相同的条件下,分析时重复观测值的变化等。 如何减少分析结果的不确定度 1.选择合适的分析方法 2.减少测定误差 3.增加平行测定次数,减少随机误差 4.消除测量过程中系统误差 5.标准曲线的回归 分析测试中的质量保证的定义 定义: “为使人们确信某一产品或服务质量能满足规定的质量要求所必需的有计划、有系统的全部活动”。 分析测试中的质量保证的途径: 1) 实验室内部质量保证 2) 实验室外部质量保证 实验室内部质量保证 1.实验室内部质量控制 质量控制是质量保证中的核心部分。实验室内质量控制质量控制的基本环节有:人员素质;仪器设备;实验室环境;采样及样品处理;试剂及原材料;测量方法和操作规程;原始记录和数据处理;技术资料及必要的检查程序等。 2. 实验室内部质量评定质量评定 实验室内部质量评定质量评定是对分析过程进行监督的方法。实验室内部质量评定是在实验室内由本室工作人员所采取的质量保证措施,它决定即时的测定结果是否有效及报告能否发出。主要目的是为了监测实验室分析数据的重复性(即精密度)和发现分析方法在某一天出现的重大误差,并找出原因。 实验室外部质量保证 实验室外部质量保证是在实验室内部质量保证的基础上,检验实验室内部质量保证的效果,发现与消除系统误差,使分析结果具有准确性与可比性。外部质量保证措施是发现和消除本实验室监测工作各环节的系统误差,提高工作水平,确保监测结果的准确性、科学性和可比性的必要手段。 1.外部质量控制 外部质量控制措施主要包括以下内容:(1)加强信息交流,及时使用分析工作的新的国家和行业标准和规定。(2)广泛收集国际国内权威机构公布的各种技术参数。(3)积极参加各种分析比对。?(4)接受权威机构组织的检查考核。(5)抽取一定比例的样品送权威实验室外检。(6)对于本实验室的标准物质和器具等定期进行检定或校验。 2.外部质量评定 实验室外部质量评定是多家实验室分析同一样本并由外部独立机构收集和反
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