煤和焦炭灰中常量和微量元素測定方法X荧光光谱法doc.doc

目 次 前言 II 1 范围 1 2 规范性引用文件 1 3 方法提要 1 4 试剂和材料 1 5 仪器设备 1 6 样品制备 2 7 试验步骤 2 8 标定和结果计算 3 9 方法精密度 3 附　录　A （资料性附录) ASTM D 4326－04章条编号对照 4 附　录　B （资料性附录) ASTM D 4326－04的技术性差异及其原因 5 前言 本标准参照美国试验与材料协会标准ASTM D 4326－04《X荧光光谱法测定煤和焦炭灰中常量和微量元素》制定，与ASTM D 4326－04的一致性程度为修改采用。在附录A中列出了本标准章条编号与ASTM D 4326－04章条编号的对照一览表。在采用ASTM D 4326－04时，本标准做了一些修改。有关技术性差异已编入正文中并在它们所涉及的条款的页边空白处用垂直单线标识。在附录B中给出了这些技术性差异和编辑性差异及其原因的一览表以供参考。 本标准与ASTM D 4326－04的主要差异如下： ——引言、范围和规范性引用文件不同； ——标准正文内容按中国习惯和中国标准内容编写； ——样品烧灰的温度用（815±10）℃代替750℃； ——标准筛用0.1mm代替75μm（No.200）美国标准筛； ——测定元素中删除了SO3。 本标准的附录A和附录B为资料性附录。 本标准由中国煤炭工业协会提出。 本标准由全国煤炭标准化技术委员会归口。 本标准起草单位：煤炭科学研究总院煤炭分析实验室。 本标准主要起草人：皮中原、张云宏。 本标准为首次制定。 煤和焦炭灰中常量和微量元素测定方法 X荧光光谱法 范围 本标准规定了利用X荧光光谱法测定煤和焦炭灰中硅、铝、铁、钙、镁、钠、钾、磷、钛、锰、钡、锶等的方法提要、试剂和材料、仪器设备、样品制备、试验步骤、标定、结果计算及方法精密度。 本标准适用于煤和焦炭。 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的必威体育精装版版本。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本适用于本标准。 GB/T 212 煤的工业分析方法(GB/T 212－200X，ISO11722：1999，ISO1171：1997，ISO562：1998，neq) 方法提要 煤或焦炭灰样用无水四硼酸锂（Li2B4O7）或其它合适的助熔剂熔融，然后磨片、压片或熔融成玻璃状圆片。制好的样品片被高能X射线照射，原子在初级或入射X射线作用下而发出特征（次级）X射线（或称X荧光）并被色散，灵敏探测器在各选定波长下测量其强度。探测器的输出通过标定曲线或复杂的数据处理与被测元素含量相关，据此可求得被测元素含量。 本标准用K谱线测定全部待测元素。 全部待测元素Si、Al、Fe、Ca、Mg、Na、K、P、Ti、Mn、Ba、Sr以元素形式测定，结果以氧化物形式报出。 试剂和材料 探测器气体：气流式正比计数器，通用的气体组成为90％氩气和10％的甲烷，其它组成也可使用。 强吸收剂：氧化镧或氧化钡，纯度99.99%以上。 助熔剂：常用的助熔剂为锂或钠的硼酸盐、碳酸盐或混合物，碘化锂或碘化铵作为非润湿剂，硝酸钾或硝酸铵作氧化剂。这些试剂必须不产生光谱干扰。 粘合剂：不产生光谱干扰。 仪器设备 马弗炉：见GB/T 212规定。 熔融炉或助熔设备：最低工作温度1000℃。 熔融坩埚：高温石墨或铂金制品，高22mm，内径18mm或其它更大尺寸适合熔融的坩埚。 研钵和研棒：最小容积25mL，玛瑙、莫来石或碳化钨制品。 试验筛：0.1mm标准筛。 压片机：配有压力指示表（压力应大于1.72×108Pa）。 激发源：具有稳定电压和高强度、短波X射线发射能力。 光度计：带有真空样品室的波长色散装置或能量色散装置。 分析晶体（波长装置）：根据待测元素选择分析晶体，应尽可能使用产生最大强度和最低干扰的分析晶体。在测定样品和标定的时候，必须用相同的分析晶体。 探测器：能量色散系统用锂漂移二极管；波长色散系统用闪烁计数器和气流式计数器。 样品制备 煤和焦炭灰样的制备 煤和焦炭样的灰化程序：称取一定量的空气干燥试样于灰皿中，铺平，使其每平方厘米不超过0.15g，将灰皿送入温度不超过100 ℃的马弗炉中，在自然通风和炉门留有15 mm左右缝隙的条件下，用30 min缓慢升至500 ℃，在此温度下保持30 min后，升至（815±10）℃,然后关上炉门在此温度下灼烧2h，取出冷却后，研磨全部通过0.1mm标准筛，再于（815±10）℃下灼烧1h，灼烧后的灰样立即制备分析样片或放入真空干燥器中保存。如灰样已在大气中保存过，或怀疑其吸收了水分或CO2，在使用前必须在（815±