生铁及铸铁—锰含量的测定—高氯酸 氧化亚铁滴定法.PDF

!# $%$’($) ’$$) 生铁及铸铁—锰含量的测定—高氯酸 氧化亚铁滴定法 范围 本推荐方法用高氯酸氧化 亚铁滴定法测定生铁、铸铁和合金 铸铁中锰的含量。 本方法适用于生铁、铸铁和合金铸铁中质量分数大于 !的 锰含量的测定。 C ’ 原理 试料经硝酸、磷酸分解，在磷酸存在下以高氯酸冒烟将锰氧化 至三价，以 苯代邻氨基苯甲酸为指示剂，用亚铁标准滴定溶液 !# S 滴定，由标准滴定溶液消耗量计算锰的质量分数。 钒、铈有干扰，可用系数扣除法消除，每 ! 的钒相当于 的锰，每 的铈相当于 的锰。 !$% ! %$’( ) 试剂 M 分析中，除另有说明外，仅使用分析纯的试剂和蒸馏水或与其 纯度相当的水。 硝酸，约 ／ )* !$)* ,- ! + 磷酸，约 ／ )*’ !$.( ,- ! + 高氯酸，约 ／ )*) !$./ ,- ! + )*+ 高氯酸 盐酸 氢氟酸混合酸 ’%%,-高氯酸中缓缓加入!/%,-盐酸，然后加入’%,-氢氟 酸，混匀，储于塑料瓶中。 硫酸， 、 )*( !0!10(1 苯代邻氨基苯甲酸溶液， ／ )*, !# * - + ·*(( · 重铬酸钾标准溶液，（／ ） ／ !# !!# %’ )*+*!,-./0 $ $ ( 称取*+(1,, 预先置于!*,!!!*3干燥并达到恒量，在干燥 2 器中冷却至室温的重铬酸钾基准试剂（质量分数大于44+45），精 确至*+***!。置于$,*-0烧杯中，加 !**-0水，数滴硫酸溶液 2 （ ），加热溶解，冷却至室温，移入 容量瓶中，以水稀释 !6! $***-0 至刻度，混匀。放置一周后方可使用。 $6 硫酸亚铁铵标准滴定溶液，（ ） ／ !$ !78 )*+*!,-./0 !$% 配制 称取 硫酸亚铁铵，置于烧杯中，加 水、 硫 ,+99 !**-0 :*-0 2 酸，搅拌至全部溶解，再用水稀释至 ，经充