实验组分液液体系相图的绘制.ppt

实验一、三组分液－液体系相图的绘制 【目的要求】 ⑴学习测绘恒温恒压下苯－水－乙醇三组分体系的相图 ⑵掌握用等边三角形绘制三组分体系相图的方法 【原理】 三组分体系组分数K=3,如果体系处于恒温恒压状态，按照相律，体系的自由度f＝3－Ф，式中Ф为体系中的相数。当体系为均相时，自由度f＝2，因此恒温恒压下三组分体系中浓度独立变量最多只有2个。这样就可用平面图形来表示体系的状态和组成的关系。 通常用等边三角形来表示三组分体系中各组分的组成。三角形的3个顶点分别代表纯组分A、B和C，三条边AB、BC、CA分别代表A和B、B和C、C和A所组成的二组分体系的组成，而三角形内任何一点表示三组分体系的组成。 在苯－水－乙醇三组分体系中，苯和水时互不相溶的，而乙醇和苯及乙醇和水是互溶的，在苯－水体系中加入乙醇则可促使苯和水互溶。 【仪器、试剂】 仪器 25ml酸式滴定管1个，1ml移液管2个，5ml刻度移液管1个，2ml、10ml、20ml、25ml移液管各1个，250ml三角瓶2个。 试剂 纯苯，无水乙醇，蒸馏水。 【实验步骤】 ⒈互溶度曲线的测定 ⑴用移液管移取4.00ml苯，放入干燥洁净的250ml三角烧瓶中，加入0.10ml水，然后用滴定管滴加乙醇，并不断振荡，当液体由浊变清时，记录加入乙醇的量。再在上述三角烧瓶中依次分别加入0.25ml、0.50ml、1.00ml、2.00ml、3.00ml、4.00m水，重复上述操作。 ⑵用移液管移取0.80ml苯，放入另一干洁的250ml三角瓶中，加入10.00ml水，然后滴加乙醇，使成一相。以后再依次加入10.00ml、10.00ml、20.00ml、25.00ml水，重复上述操作，并记录每次滴加乙醇的量。 ⒉数据记录及处理 ⑴将测得的数据按表1的格式记录。 ⑵假设三组分混合后不发生体积变化，计算在滴定至终点均匀一相时，各组分的体积百分比。 ⑶把计算结果在三角坐标中标出，并作出一平滑曲线，用虚线外延到三角坐标中的2个顶点。 【注意】 使用的三角瓶必须事先干燥。 当液体由浊变清时，须小心，勿使乙醇过量加入。 相变点的判断。 【思考题】 当体系总组成在曲线内与曲线外时，相数有何不同？总组成点通过曲线时发生什么变化？ 用相律说明当温度、压力恒定时，单相区的自由度是多少？ 使用三角瓶不事先干燥行吗？为什么？ 可否用95％乙醇代替无水乙醇？ 实验二、 分配系数的测定 【目的要求】 掌握分配定律及其应用。 测定苯甲酸在苯和水中的分配系数，并判断其在水中有无缔合现象。 了解分配系数的测定方法。 【原理】 在一定温度和压力下，将一溶质溶解在两种不互溶的溶剂中，则溶质往往同时分配地溶入这两种溶剂中。如果溶质在两种溶剂中分子大小相同，且浓度不大，那么达到平衡时，溶质在两种溶剂中的浓度比值等于常数，这就是分配定律： 为了判断苯甲酸在水中有无缔合现象，假定其缔合度为n，则分配定律为： 【实验步骤】 取5个洗净的150ml碘量瓶，标明号码，分别加入约0.6g，0.8g，1.0g，1.2g，1.4g苯甲酸，用量筒分别加入25ml苯和25ml蒸馏水，盖好塞子，振摇半小时，使两相充分混合接触。 将1号试样转移至分液漏斗中，静置分层。 用移液管移取下层（水层）5.00ml，放入100ml三角瓶中，加入25ml蒸馏水和1滴酚酞指示液，用标准碱液滴定，记录所用碱液体积。重复测定二次。 用移液管移取上层（苯层）2.00ml，放入100ml三角瓶中，加入25ml蒸馏水和1滴酚酞指示液，用标准碱液滴定，记录所用碱液体积。重复测定二次。 用上述方法依次测定2、3、4、5号试样。 【数据记录与处理】 记录室温及大气压。 设计数据记录表格，并用lgCA对lgCB作图，由直线的斜率和截距计算出分配系数K，缔合度n。 【注意事项】 实验中所用苯对环境有较大污染，废液应倒入回收瓶中，统一处理。 【思考题】 分配系数的影响因素有哪些？ 实验三、 旋光法测定蔗糖转化反应的速率常数 【实验步骤】 【记录】 【数据处理】 实验四、最大气泡压力法测定溶液表面张力 【实验目的】 【实验原理】 【实验步骤】 【数据记录和处理】 【思考题】 实验五、黏度法测定高聚物平均摩尔质量 【实验目的】 用黏度法测定聚丙烯酰胺的平均摩尔质量 了解乌氏黏度计特点，掌握其使用方法 【实验原理】 【实验步骤】 恒温槽的调节 高聚物溶液黏度的温度系数较大，如果温度控制波动较大，会使液体流出时间的重现性差，或作图线性不好。严格调整恒温槽温度在30.0±0.1)°C范围内。 溶液流出时间的测定 ①将清洁干净的黏度计B管、C管口导上乳胶管后垂直放入恒温槽中。恒温水面应浸没G球。调节夹黏度计的夹具使黏度计毛细管垂直 ②一次吸取5ml聚丙烯酰胺水溶液，10ml 1.5m