膨脹石墨对罗丹明B水溶液的吸附性能研究.doc

膨胀石墨对罗丹明B水溶液的吸附性能研究 傅修军1，雷献超1，嫦娥1，张昆1，王亦宁1，康 雨1，王丽琴1,*，齐效文2 （1.燕山大学 环境与化学工程学院，河北 秦皇岛 066004；2. 燕山大学 机械工程学院，河北 秦皇岛 066004）摘 要：本文以天然鳞片石墨为原料、双氧水为氧化剂、浓硫酸为插层剂，采用化学氧化法制得可膨胀石墨，并通过微波膨化方式得到膨胀石墨。同时，以染料罗丹明B水溶液为吸附质，研究了膨胀石墨的吸附性能。通过系统地考察膨胀石墨的膨胀容积及用量、罗丹明B水溶液的浓度和吸附方式等影响因素，确定出膨胀石墨吸附罗丹明B水溶液的最佳工艺条件为：膨胀石墨的膨胀容积350 mL/g，膨胀石墨用量0.02 g，罗丹明B水溶液的浓度4 mg/L，磁力搅拌条件下吸附240 min后，膨胀石墨对罗丹明B水溶液的吸附量可达23.55 mg/g。 关键词：天然鳞片石墨；膨胀石墨；罗丹明B；吸附性能 中图分类号：TG333.17 0 引言 石墨晶体具有层状结构[1]，在强氧化剂作用下，石墨层间失去较活泼的π电子而被氧化，网状平面大分子转变成带有正电荷的平面大分子，使具有极性的插入剂(酸、碱、卤素)分子或离子插入石墨层间，与碳网平面形成石墨层间化合物（Graphite Intercalation Compounds，简称 GICs），即可膨胀石墨[2]。可膨胀石墨在加热到适当温度时，可瞬间迅速分解，使石墨沿C轴方向膨胀成蠕虫状的新物质，即膨胀石墨[3]（Expanded Graphite，简称EG）。膨胀石墨新型碳素材料不仅具备了天然石墨本身的耐热、耐腐蚀、耐辐射、导电、自润滑等优良特性，而且还具备了天然石墨不具备的轻质、柔软、多孔、可压缩、回弹等性能[4,5]。作为一种重要的无机非金属材料，膨胀石墨材料广泛应用于环境、化工、冶金、动力机械、宇航及原子能工业，显示了强大的生命力和市场应用前景[6-9]。 采用传统高温膨化法制备的膨胀石墨，升至高温需要一定的时间，且膨胀过程中电能的消耗较大。石墨具有导电性，在微波作用下，可膨胀石墨的内部会产生巨大的涡电流，具有剧烈的加热效应，使可膨胀石墨中的插入物急剧分解和挥发，并剧烈膨胀，从而形成膨胀石墨。通过采用微波对石墨进行膨化处理，操作方便，过程易控，具有高效和节能的优点[10,11]。赖奇等[12,13]采用微波加热法成功制备了膨胀石墨，考察了微波功率、膨胀时间以及石墨粒度对膨胀体积的影响，并且发现微波加热法制得的可膨胀石墨产品的含硫量比传统加热方法低。马烽等[14]以浓硫酸为插入剂，高锰酸钾为氧化剂用化学方法制备出石墨插层化合物，并用微波进行了膨化，结果表明微波膨化比传统高温膨化效果好。 膨胀石墨作为一种疏松多孔的炭质吸附材料，其孔结构多为中、大型孔，对水中的腐殖酸、致癌物质三氯甲烷、有机分子、生物大分子等具有很好的吸附功能[15, 16]。在液相吸附中它亲油疏水，是一种很有前途的清除水面油污染的环保材料[17,18]。目前，对膨胀石墨吸油性能的研究较为广泛，但系统研究膨胀石墨对染料废水吸附性能的报道还不多。本文采用化学氧化法并结合微波膨化制得膨胀石墨，以染料罗丹明B水溶液为吸附质，研究了膨胀石墨的吸附性能。 1 实验部分 1.1 实验所用药品与仪器 天然鳞片石墨（35目），双氧水（分析纯，30 wt.%），浓硫酸（分析纯，98 wt.%），罗丹明B。 FA2004N型电子天平，HH-S型水浴锅，SHZ-D（Ⅲ）型循环水式真空泵，101-2AB型电热鼓风干燥箱，WP700TL23-K5型格兰仕微波炉。 1.2 膨胀石墨的制备方法 称取天然鳞片石墨6 g置于250 mL烧杯中，然后加入一定量的双氧水和一定量的浓硫酸并搅拌均匀；将得到的均匀混合物置于恒温水浴中，间歇搅拌反应一段时间后，取出烧杯冷却至室温；将烧杯中得到的产物用蒸馏水抽滤、洗涤，当滤液pH为5-7时，将洗涤后的产物在80 ℃下干燥6 h，得到可膨胀石墨；最后将可膨胀石墨在微波炉中膨化，即得膨胀石墨（EG）。 1.3 膨胀石墨对罗丹明B水溶液的吸附性能测试 称取0.04 g EG加入到150 mL、4 mg/L的罗丹明B水溶液中，在磁力搅拌下进行吸附试验，每隔30 min取液一次。将所取溶液过滤后，并离心分离10 min，通过722s可见分光光度计测定其上清液的吸光度，每组重复测定两次，取其平均值作记录。测定吸光度时的波长设置为554 nm（罗丹明B的最大吸收波长），罗丹明B水溶液的脱色率用如下公式计算： (1) 式中，A0为罗丹明B水溶液的初始吸光度，A为罗丹明B水溶液被吸附一段时