《J环境分析化学实验》实验报告格式.doc

《环境分析化学实验》 实验报告 专 业 环境科学 班 级 环科1201 姓 名 帕沙古丽 成 绩 东华大学环境科学与工程学院实验中心 二0一三年 月实验题目 EDTA标准溶液的配制及水硬的测定 实验类别 分析化学 实 验 室 实 验 时 间 年 月 日 时~ 时 实验环境 温度: 湿度: 同组人数 本实验报告由我独立完成，绝无抄袭！ 承诺人签名 一、 实验目的 1.学会用配位滴定法测定水的总硬度，掌握配位滴定的原理， 了解配位滴定特点。? 2.学会EDTA标准溶液的配制、标定及稀释。? 3.铬黑T指示剂的使用条件及终点颜色变化的观察，掌握配位滴定操作， 二、 实验内容 1、配制0.01M的EDTA标准溶液 2、应用EDTA测定水的硬度 3、配制0.02M的高锰酸钾溶液 二、 实验仪器及设备 1、 EDTA基准试剂 2、 6mol/L NaOH：溶解240gNaOH于1升水中。 3、 NH3·H2O- NH4Cl缓冲溶液：溶解67.5g NH4Cl于200ml水中，加入15M NH3·H2O 570ml，用水稀释到1L，溶液的pH≈10。 4、铬黑T指示剂：取0.5g铬黑T，溶解于10ml NH3·H2O- NH4Cl缓冲溶液中，用无水乙醇稀释至100ml，注入棕色试剂瓶中保存。密封，可使用一个月。 5、混合钙指示剂：以1g钙指示剂和100g NaCl混匀，研成细粉。 6、固体KMnO4 7、 500ml容量瓶，250 ml容量瓶，称量瓶，分析天平， 玻璃棒，棕色细口瓶，25ml量筒，5ml 移液管 ，25ml移液管，洗瓶， 三、实验原理 水的硬度的测定可分为水的总硬度的测定和钙镁硬度的测定两种.总硬度的测定是滴定Ca2+,Mg2+离子的总含量,并以Ca2+进行计算.通常以每升水中所含Ca2+离子的毫摩尔数表示,规定1升水中含1mmol?Ca2+为1度.后一种是分别测定Ca2+和Mg2+的含量.测定水的总硬度,一般采用配位滴定法.最常用的配位剂是乙二胺四乙酸二钠盐,用Na2H2Y2H2O表示,习惯上称为EDTA,它在溶液中以Y4-的形式与Ca2+,Ma2+离子配位,形成1:1的无色配合物方程为 Ca2+?+Y4?=CaY2-???????????????????????????????Mg2++Y4=MgY2- 用EDTA滴定时,必须借助于金属指示剂确定滴定终点.常用的指示剂为铬黑T,它在?pH=10的缓冲液中,以纯蓝色游离的HIn2-形式存在,与Ca2+,Mg2+离子形成酒红色的配合物,通式为:?? ??????????????????????????????M2+?+?HIn2=MIn-+?H+???????????????????(蓝色)?(酒红色)?? Ca2+,Mg2+离子与EDTA及铬黑T形成配合物的稳定性不同,其稳定性大小的循序序CaY2-?MgY2-?MgIn-?CaIn-? ，用EDTA测定Ca2+、Mg2+时，通常在两个等分溶液中分别测定Ca2+量以及Ca2+和Mg2+的总量，Mg2+量则从二者所用EDTA量的差数求出。 在测定Ca2+时，先用NaOH调节溶液到pH=12~13，使Mg2+生成难溶的Mg(OH)2沉淀，然后加入钙指示剂与Ca2+配位呈红色。滴定时，EDTA先与游离Ca2+配位，然后夺取已经和指示剂配位的Ca2+，使溶液的红色变成蓝色，达到终点。从EDTA标准溶液的用量可计算Ca2+的含量。 滴定Ca2+、Mg2+总量时，在pH=9~10的缓冲溶液中，以铬黑T为指示剂，用EDTA滴定。因稳定性CaY2- MgY2-MgIn CaIn，铬黑T先与部分Mg2+配位为MgIn（酒红色）。而当EDTA滴入时，EDTA首先与Ca2+和Mg2+配位，然后再夺取MgIn中的Mg2+，使铬黑T游离，因此到达终点时，溶液由酒红色变为天蓝色。从EDAT标准溶液的用量，即可以计算样品中的钙镁总量，然后换算为相应的硬度单位。 各国对水的硬度的表示方法各有不同。其中德国硬度是较早的一种，它以度数计，1°表示1L水中含10mgCaO。为方便起见，我国也常以来mg/L表示。此实验中，我们采用CaCO3的含量单位ppm来表 四、实验步骤 （一） 配制0.01MEDTA标准溶液 1、在分析天平上