第10章重量法解说.ppt

第十章 重量分析法 §10.1 重量分析法概述 §10.2 沉淀的溶解度及其影响因素 §10.3 沉淀的类型与沉淀的形成机理 §10.4 影响沉淀纯度的因素 §10.5 沉淀条件的选择 §10.6 沉淀重量分析法的应用 第九章 重量分析法 教学要求： 了解重量分析对沉淀的要求，了解沉淀的形成过程 掌握影响沉淀溶解度的因素及溶解度的计算 了解影响沉淀纯度的因素及提高沉淀纯度的措施 掌握晶形沉淀与非晶形沉淀的形成条件 掌握重量分析结果的计算 §10.1 重量分析法的特点和分类 特点 沉淀重量分析法：利用沉淀反应，将被测组分以沉淀形式从溶液中分离出来，转化为称量形式，通过称量其质量测定含量的方法 对沉淀形式的要求 第十章 重量分析法 §10.1 重量分析法概述 §10.2 沉淀的溶解度及其影响因素 §10.3 沉淀的类型与沉淀的形成机理 §10.4 影响沉淀纯度的因素 §10.5 沉淀条件的选择 §10.6 沉淀重量分析法的应用 10.2.1 沉淀的溶解度 固有溶解度S0：微溶化合物在水溶液中以分子状态或离子对状态存在时的活度，称为分子溶解度，也叫固有溶解度 固有溶解度和溶解度 构晶离子：组成沉淀晶体的离子称为构晶离子 溶解度S：难溶化合物在水溶液中所溶解的总浓度， 为水中分子浓度和离子浓度之和 活度积和溶度积（回忆无机化学内容） 溶解度与溶度积关系*** 溶解度与溶度积关系*** 条件溶度积 1.同离子效应：当沉淀达平衡后，若向溶液中加入组成沉淀的构晶离子试剂或溶液，使沉淀溶解度降低的现象称为～ 沉淀剂用量：一般 —— 过量50%～100%为宜 非挥发性 —— 过量20%～30% 2. 盐效应：沉淀溶解度随着溶液中电解质浓度的增大而增大的现象，称为盐效应 讨论：影响离子强度，影响活度系数 3. 酸效应：溶液酸度对沉淀溶解度的影响称为～ 4. 络合效应：由于沉淀的构晶离子参与络合反应，而使沉淀的溶解度增大的现象称为～ 络合效应促使沉淀-溶解平衡移向溶解一方，从而增大溶解度 当沉淀剂本身又是络合剂时，应避免加入过多；既有同离子效应，又有络合效应，应视浓度而定 5. 其他因素： A．温度： T↑ ，S ↑ ，溶解损失↑ （合理控制） B．溶剂极性： 溶剂极性↓ ，S↓，溶解损失↓ （加入有机溶剂） C．沉淀颗粒度大小： 同种沉淀，颗粒↑ ，S↓ ，溶解损失↓（粗大晶体） D．胶体形成： “胶溶”使S↑，溶解损失↑（加入大量电解质可破坏之） E．沉淀结构： 初生成，结构亚稳， S↑，溶解损失↑（陈化） 小结： 掌握溶解度的计算 影响沉淀溶解度的因素 同离子效应↑，s↓ 盐效应↑，s ↑ 络合效应↑，s ↑ 酸效应↑，s ↑ 其它影响因素 第十章 重量分析法 §10.1 重量分析法概述 §10.2 沉淀的溶解度及其影响因素 §10.3 沉淀的类型与沉淀的形成机理 §10.4 影响沉淀纯度的因素 §10.5 沉淀条件的选择 §10.6 沉淀重量分析法的应用 §10.3 沉淀的形成 临界过饱和比 取决于物质的本性 相对过饱和度 取决于外界条件 第十章 重量分析法 §10.1 重量分析法概述 §10.2 沉淀的溶解度及其影响因素 §10.3 沉淀的类型与沉淀的形成机理 §10.4 影响沉淀纯度的因素 §10.5 沉淀条件的选择 §10.6 沉淀重量分析法的应用 后沉淀 主沉淀形成后，“诱导”本难沉淀的杂质沉淀下来 缩短沉淀与母液共置的时间 1. 表面吸附*** 2. 吸留和包夹 3. 混晶 10.4.2 后沉淀 (postprecipitation) 10.4.3 提高沉淀纯度的措施 小结： 第十章 重量分析法 §10.1 重量分析法概述 §10.2 沉淀的溶解度及其影响因素 §10.3 沉淀的类型与沉淀的形成机理 §10.4 影响沉淀纯度的因素 §10.5 沉淀条件的选择 §10.6 沉淀重量分析法的应用 10.5 进行沉淀的条件 1．晶形沉淀 2．无定形沉淀 3．均匀沉淀法 1．晶形沉淀 特点：颗粒大，易过滤洗涤； 结构紧密，表面积小，吸附杂质少 条件：热、稀、慢、搅、陈 3．均匀沉淀法 优点：避免了局部过浓或相对过饱和度过大现象 注： 均匀沉淀法制成的沉淀，颗粒较大，结构紧密， 表面吸附杂质少，易过滤洗涤 仍不能避免混晶共沉淀或后