第03章药物的杂质检查解说.ppt

[X型题] 1．一般杂质检查包括 A。氯化物检查 B. 硫酸盐检查 C. 重金属检查 D. 砷盐检查 E. 铁盐检查 2．干燥失重检查法有： A. 常压恒温干燥法 B. 干燥剂干燥法 C. 减压干燥法 D. 摩尔法 E. 白田道夫法 ?4.热分析法 在程序控制温度下，测定物质的物理、 　化学性质与温度关系的一类技术。 ①热重分析法（TGA） 在程序升温下，测量物质的质量与温度的关系。 特点：样品用量少、 　　　　灵敏、快速 常用于贵重和易氧化药物 　的干燥失重测定。 反应区间 平台 指积累重量变化达到天平能检测程度时的温度 积累重量变化达到最大时的温度 平台 ②.差热分析法（DTA) 是在程序升温下，测量供试品和参比物之间的温度差与温度关系的一种技术。 参比物是一种惰性物质，在加热过程中不发生相变和化学变化。因此温差(△T)只与被测物质的量质变化有关。 △T= 0 被测物未发生吸/放热反应 △T= - 为吸热峰 ，峰顶向下 △T= + 为放热峰 ，峰顶向上 AB、DE基线部分的ΔT不变，显示供试品未发生吸热或放热反应 BCD部分的为负值，显示供试品发生吸热反应，温度低于参比物质从而产生吸热峰（若供试品发生放热反应，则将产生放热峰，为正值）； B’D’称峰宽，为曲线离开基线与回至基线之间的温度（或时间）之差 CF为峰高，指自峰高C至补插基线BD间的距离； 外推起始点G点指在峰前沿边（BC）上斜率最大的一点作切线与外延基线的交点，该点在温度轴上的投影数值与供试品的熔点相当（但不一定完全相同）。 测定药物熔点 应用 尖峰为物理变化 药物定性分析 宽峰为化学变化 估测药物的纯度 鉴别 ③.差示扫描量热法(DSC) 是在程序升温下，测量维持样品和参比物的温度相同，系统所需输给待测物质和参比物的能量差随温度（或时间）变化的热分析技术。 供试品吸热：系统供能增加 供试品放热：系统供能减少 应用：鉴别、晶型鉴别、纯度检查、测定熔点或水分 讨 论 多选1. 中国药典（2010年版）收载的古蔡氏检砷法的基本原理是（　　）。 A.金属锌与酸作用生成新生态氢　　 B.新生态氢与砷盐作用生成AsH3沉淀 C.产生的气体遇醋酸铅棉花产生砷斑　　 D.产生的气体遇溴化汞试纸产生砷斑 E.比较供试品产生的砷斑与标准砷斑的颜色强度 讨 论 ２.中国药典（2010版）古蔡氏检砷法中，应用醋酸铅棉花的目的是（　）。 A.吸收锑化氢　B.吸收砷化氢　C.吸收硫化氢　D. 吸收二氧化硫 E. 吸收二氧化碳 讨 论 ３. 中国药典(2010年版）古蔡氏检砷法 中，加入碘化钾试液的主要作用是（　） 还原五价砷成砷化氢　　 B.还原五价砷成三价的砷　 C. 还原三价砷成砷化氢　　 D. 还原硫成硫化氢　 E. 还原氯化锡成氯化亚锡 讨 论 多选4.在古蔡氏检砷法中，酸性氯化亚锡的作用包括（　）。 A.还原5价的砷成3价的砷　 B.还原3价的砷成砷化氢　 C.还原碘成碘化物　 D.与锌作用形成锌锡齐，使氢气均匀连续发生 E.可抑制锑化氢的生成 讨 论 5. Ag(DDC)法检查砷盐的原理是（　　） A.A(DDC)吡啶溶液与砷盐作用，使As3+还原为红色胶态砷 B.砷盐与Ag(DDC)吡啶溶液作用，使Ag(DDC)中的DDC还原为红色胶体溶液　 C.砷盐与Ag(DDC)吡啶溶液作用，使Ag(DDC)中的DDC还原为蓝色溶液 D.砷化氢与Ag(DDC)吡啶溶液作用，使Ag(DDC)中的银还原为红色胶态银　 E. 砷化氢与Ag(DDC)吡啶溶液作用，使Ag(DDC)中的银还原为银原子沉淀 讨 论 6. 次磷酸盐检砷法主要用于（　　） A.硫化物中砷盐的检查　 B.亚硫酸盐中砷盐的检查　 C.含锑药物中砷盐的检查　 D.A+B E.A+B+C 讨 论 7. 中国药典(2010年版）检查葡萄糖酸锑钠中的砷盐时，采用（　　） A.古蔡氏法　 B.Ag(DDC)法　 C.白田道夫法　 D.次磷酸法 E.亚硫酸法 六、干燥失重测定法 干燥失重：药品在规定条件下，经干燥后所减失的量，以百分率表示。 检查：药物中的水分和挥发性物质 1.常压恒温干燥法 　　 适用于受热较稳定的药物。 温度：105℃ 例如：二甲硅油在制备过程中产生的三甲胺、甲醇等以及低聚物等挥发性物质，影响药品质量