第二、五章化学解说.ppt

第五章 化学分析 §5.1 滴定分析法概述 2.滴定分析法中的一些基本术语 3 滴定分析法的分类与滴定反应的条件 I2 + 2S2O32- = S4O62- + 2I- 2MnO4- + 5C2O42- + 16H+ = 2Mn2+ +10CO2 + 8H2O 4 标准溶液的配制及标定 4.2 间接法 1.粗配：先配制成与所需浓度相近的浓度 标定所用的基准物应满足以下条件： 5 标准溶液浓度表示法 5.2 酸碱滴定法 一、方法概述：酸碱滴定法是以酸碱反应为基础的滴定方法，滴定剂通常是强酸或强碱，被测物是酸碱及能与酸碱直接或间接起反应的物质，酸碱滴定法是滴定分析中非常重要的分析方法。 5.2 酸碱滴定法 质子理论：1923年布朗斯台德和劳莱提出了质子理论，指出凡是能给出质子的物质叫做酸，凡是能接受质子的物质叫做碱，酸碱反应的实质是质子的转移。 5.2 酸碱滴定法 二、酸碱指示剂 酸碱指示剂是一般是结构复杂的有机弱酸或弱碱，它们的酸式和其共轭碱式具有不同的颜色。在滴定过程中，溶液PH改变时，指示剂或给出质子由酸式变为其共轭碱式，或接受质子由碱式变为其共轭酸式，引起结构的改变。G:\药物分析PPT\中专\指示剂.doc 5.2 酸碱滴定法 酸碱指示剂的选择 1．酸碱中和反应一般不发生外观变化，仅靠反应本身无法指示出化学计量点，必须借助于指示剂，靠其在化学计量点附近发生颜色转变以指示终点。 2．在酸碱滴定中使用的指示剂叫做酸碱指示剂。颜色转变点离化学计量点越近，引入的滴定误差就越小，所以在滴定中选择合适的指示剂是个非常重要的问题。 3．常用的酸碱指示剂一般是结构较复杂的有机弱酸或有机弱碱，它们在溶液中能电离成指示剂的离子和氢离子(或氢氧根离子)，并且由于结构上的变化，它们的分子子具有不同的颜色，因而在PH不同的溶液中呈现不同的颜色。因此溶液中PH改变，酸碱指示剂结构改变，从而引起了指示剂颜色改变。 4．选择指示剂的依据是滴定突跃范围。在化学汁量点附近溶液的pH发生突变称为滴定突跃，突跃所在的具体pH范围称为滴定突跃范围。 5．选择指示剂的原则是：凡指示剂的变色范围全部或部分与滴定突跃范围相重的，都可以作为该滴定的指示剂。当然．最理想的指示剂应该恰好在化学计量点变色。 6．我们可根据滴定的突跃范围选择指示剂。（复习化验员读本的相关内容）。 7．选择指示剂除考虑以上因素外，还要考虑变色的灵敏度及滴定程序等。指示剂的选择以理论计算为基础，再经过反复试验来确定。 5.2 酸碱滴定法 三、标准溶液的配制与标定 酸碱滴定法中常用的碱标准溶液是NaOH，酸标准溶液是HCl或H2SO4（当需要加热或在温度较高情况下，使用H2SO4溶液）。 配制与标定方法：《中国药典》（2010）二部附录XVF 滴定液（P179） 5.3 配位滴定法 一、方法概述 利用形成配合物反应为基础的滴定分析方法称为配位滴定法。又称为络合滴定法。 5.3 配位滴定法 二、指示剂 金属指示剂：在配位滴定中，通常利用一种能与金属离子生成有色配合物的显色剂指示滴定过程中金属离子浓度的变化。这种显色剂称为金属指示剂。 5.3 配位滴定法 金属指示剂应具备的条件： 1、金属指示剂的本身颜色应与金属指示剂形成配合物的颜色有明显的区别。 2、指示剂与金属离子形成配合物的稳定性适当的小于EDTA与金属离子形成的配合物的稳定性。 3、指示剂不与被测金属离子产生封闭现象。 4、金属指示剂应比较稳定，以便于储存和使用。 5.3 配位滴定法 常用金属指示剂： 1、铬黑T：pH6.3时，呈紫红色；pH=6.3～11.55 时，呈蓝色；pH11.55时，呈橙色。控制在8-10。 在pH=10的缓冲溶液中，用EDTA直接滴定Mg2+、Zn2+、Cd2+、Pb2+和Hg2+等离子时，铬黑T是良好的指示剂。 5.3 配位滴定法 2、钙指示剂（NN） PH=8-13蓝色。PH=13时，可用于钙镁混合物中钙的测定，终点由红色变为蓝色。 3、二甲酚橙（XO） PH6.3时呈黄色，与金属离子配合呈红紫色。终点红色变黄色。 4、PAN PH=1.9-12.2 黄色，与金属离子配合呈红色配合物，终点红色变黄色。 5、酸性铬蓝K-萘酚绿B混合指示剂（K-B） PH=8-13 呈蓝色。同Ca2+、Mg2+、Mn2+、Zn2+等离子形成红色配合物。终点为蓝绿色。 6、磺基水杨酸（SS） PH=1.5-2.5时作Fe3+的指示剂。终点紫红色-无色。 5.3 配位滴定法 三、标准溶液的配制与标定 滴定液：EDTA。 G:\药物分析PPT\中专\中国药典2010版二部(完整扫描版).pdf 5.4 氧化还原滴定法 一、方法概述 氧化还原反应是以氧化还原反应为基础的滴定分析法。它