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第三章 滴定分析 常用滴定分析仪器 3.1 滴定分析法概述 3.1.1 方法介绍 2HCl + Na2CO3 = 2NaCl + H2CO3 滴定分析法(titrimetric determination) 用滴定管将标准溶液滴加到待测物的溶液中,通过指示剂指示滴定终点的到达,根据标准溶液的浓度和所消耗的体积,算出待测组分的含量。 传统分析方法; 适用于常量分析; 特点:简单、准确、费用低 3.1.2 基本术语 标准溶液( standard solution) 基准物( primary standard ) 化学计量点( stoichiometric point) 指示剂( indicator) 滴定曲线( titration curve) 滴定终点( end point) 终点误差( end point error) 滴定终点与化学计量点不一定能恰好重合,存在很小的差别,由此而引起的误差称为终点误差。 3.2 滴定分析法的分类与滴定反应的条件 3.2.1 滴定分析法分类 按照化学反应分类 (1) 酸碱滴定法(中和法): 以质子传递反应为基础。 H+ + B- = HB (2) 沉淀滴定法(容量沉淀法);以沉淀反应为基础。 Ag+ + Cl- = AgC1↓ (3) 配位滴定法(络合滴定法):以配位反应为基础。 M2++ Y4- = MY2 - (4) 氧化还原滴定法:以氧化还原反应为基础。 MnO4 - + 5Fe2+ + 8H+ = Mn2+ + 5Fe3+ + 4H2O 按滴定方式分类: (1)直接滴定 例: 强酸滴定强碱。 (2)间接滴定 例:氧化还原法测定钙。 (3)返滴定法 例:配位滴定法测定铝。 (4)置换滴定法 例:AlY → AlF62- + Y4- → ZnY 3.2.2滴定分析对化学反应的要求 1. 反应按一定的计量关系定量完成 (99.9%以上) 2. 反应速率快 3. 有比较简便的方法确定反应终点 满足以上条件可进行直接滴定,否则: 不满足(1)时:采用间接法,如碘量法; 不满足(2)时:采用返滴定法,如配位滴定法测定铝; 不满足(3)时:采用其他方法,如电位滴定。 3.3 标准溶液 3.3.1 直接法配制标准溶液 3.3.2间接配制(步骤) 1. 配制溶液 配制成近似所需浓度的溶液。 标定标准溶液的基准物应满足的条件: 3.4 标准溶液浓度表示法 1. 物质的量浓度(简称浓度) ——单位体积溶液所含溶质的物质的量(nB)。 2.滴定度 浓度 c 与滴定度 T 之间关系 例题: §3.5 滴定分析结果的计算 2. 间接法滴定 3.5.2 被测组分含量的计算 3.5.3 计算示例 以H2C2O4·2H2O作基准物: 例8: 例9: * * * 3.1 滴定分析概述 3.2 滴定分析法的分类与滴定 反应的条件 3.3 标准溶液 3.4 标准溶液浓度表示法 3.5 滴定分析结果的计算 容量瓶 吸量管 锥形瓶 移液管 酸式滴定管 烧杯 量筒 容 量 仪 器 滴定管 滴定剂 被滴定溶液 可用直接法配制标准溶液的物质为基准物质,应具备的条件: 1、纯度高 99.9%以上 2、组成符合化学式 3、稳定 2. 标定 准确称取基准物,溶解后,滴定。 3. 确定浓度 由基准物质量和滴定液体积计算之 (1) 反应定量完成 (2) 反应速率快 (3) 有比较简便的方法确定反应终点 (4) 具有较大的摩尔质量 为什么? 标定 NaOH: 采用:邻苯二甲酸氢钾?草酸? 单位为 mol·L-1。 V :溶液的体积。 应指明基本单元:原子、分子、离子、电子或他们的组合。 ——与每毫升标准溶液相当的待测组分的质量。 表示法:T待测物/滴定剂 单位:g ·mL-1 例:测定铁含量的KMnO4标准溶液,其浓度表示: 或 表示:l mL KMnO4 溶液相当于0.005682 g 铁, 1 mL 的 KMnO4 标准溶液能把 0.005682 g Fe2+ → Fe3+。 适用于工业生产中批量分析: m(Fe) = T ·V 若: aA + bB = cC + dD A 为被测组分,B 为标准溶液; 若以VB为反应完成时标准
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