二维X射线衍射技术在晶体结构测定中的应用.doc

二维X射线衍射在晶体结构测定中应用研究进展 摘要：X 射线衍射是目前晶体结构研究领域中的一种重要的技术和手段。本文主要介绍了二维 X 射线衍射(2D-XRD)的有关概念，二维 X 射线衍射系统的工作原理、系统构件以及这一先进测量技术在晶体结构测定中的应用研究进展，期望为后续晶体结构的分析和研究提供参考。 关键词：二维X射线衍射；晶体结构；进展 Abstract: X-ray diffraction is one of the important means in the field of crystal structure research . This article mainly introduced relevant concepts of two-dimensional (2D- XRD), 2D- XRD system working principle, device?composition and its application in crystal structure determination research to provide a reference for further analysis and research of the crystal structure. Key words: two-dimensional X-ray diffraction; Crystal structure; progress 1.引言 X 射线衍射分析法是研究物质的物相和晶体结构的主要方法。当对晶体进行X射线衍射分析时，晶体被 X 射线照射产生不同程度的衍射现象，晶型、分子内成键方式、分子的构型、构象等决定该晶体产生特有的衍射图谱。X 射线衍射方法具有不损伤样品、无污染、快捷、测量精度高、能得到有关晶体完整性的大量信息等优点。因此，X 射线衍射分析法已晶体结构的研究中得到广泛应用[1]。 随着探测技术、点光束 X 射线光学和计算机能力的进展以及二维探测器迅猛增加，二维 X 射线衍射技术得以迅速发展。二维X射线衍射技术(2D-XRD)是一种新的技术，二维象比一维线形包含更多的信息，因此，在晶体结构测定中2D-XRD中正得到越来越多的研究，有较好的应用前景。 2. 二维X射线衍射(2D-XRD)的概念及原理 2.1 X射线衍射的基本原理 X 射线同无线电波、可见光、紫外线等一样，本质上都属于电磁波，只是彼此之间占据不同的波长范围而已。X 射线的波长较短，大约在10-8～10-10之间。X射线分析仪器上通常使用的X射线源是X射线管，这是一种装有阴阳极的真空封闭管，在管子两极间加上高电压，阴极就会发射出高速电子流撞击金属阳极靶，从而产生 X 射线。当 X 射线照射到晶体物质上，由于晶体是由原子规则排列成的晶胞组成，这些规则排列的原子间距离与入射X射线波长有相同数量级，故由不同原子散射的 X 射线相互干涉，在某些特殊方向上产生强 X 射线衍射，衍射线在空间分布的方位和强度，与晶体结构密切相关，不同的晶体物质具有自己独特的衍射花样，这就是 X 射线衍射的基本原理[1]。 2.2 二维X射线衍射(2D-XRD)的定义 在 X 射线衍射中，数据的采集和分析主要是基于点探测器或位敏探测器(PSD)所扫描到的衍射空间。因此，传统 XRD 应用都是以传统的点探测器做一维射线收集，如物相鉴定、织构(取向)、残余应力、晶粒尺寸、点阵常数等。二维面探测器的出现大大的推进了探测技术的发展。二维衍射当然离不开二维探测器，然而仅仅使用二维探测器的衍射实验不一定就是二维衍射。二维面探测技术并不是简单地沿袭了传统的一维衍射理论，它是一种建立在新方法上的新技术，不是简单使用二维探测器的衍射仪。除了2D 探测器技术外，还包括 2D 象处理、2D 衍射花样的处理和解释。因为它所采集的数据更加丰富，所以有必要提出一种新的概念来理解和诠释二维 X 射线衍射数据[2-3]。贺宝平[4]对二维 X 射线衍射作如下定义：在X射线衍射实验中使用二维探测器，并对由二维探测器记录二维象，二维衍射花样的数据进行处理分析和解释的X射线衍射方法称为二维X射线衍射术。2D-XRD 是进行微观结构分析的主要手段。 3．二维X射线衍射仪系统的主要构件 当一束单色 X 射线照射在样品上的时候，除了发生吸收之外，还可观察到散射 X 射线的波长与入射 X 射线相同，称之为相干散射。不同的原子和不同的原子排列周期性， X 射线的强度和空间分布就形成了一个特定的模式，而各种模式反映出来的各种不同的信息就用以研究材料的结构[5]。一种典型的二维 X 射线衍射系统至少包括一个二维探测器、X 射线源、X 射线狭缝、样品台、样品调整与监控装置以及相应的计算机数据还原与分析软件，如图1所示。