大黄蒽醌类物质之分离纯化.doc

大黄蒽醌类物质之分离纯化 我个人设计的分离方案比较独特的地方有（1）设想使用人们不常用的大孔树脂吸附法分离纯化大黄蒽醌类，探究提高分离效率的最佳分离条件，（2）利用用 L a n g m u i r 公式和 F r e u n d l i c h公式分析试验数据，确定最佳分离条件。（3）应用设置对照实验法和控制变量法进行探究试验的规划和设计。 大黄为常用中药 ，具有抗菌、消炎和抗氧化的作用 ，应用于化妆品天然抑菌剂和抗氧化剂 ，大黄提取物的抑菌效果比较明显，通过实验确定大黄提取物中最佳抑菌成分为蒽醌提取物中的大黄素 ， 而且大黄提取物具有消炎、 抗氧化的功效 。它已在许多中药及制剂和保健品中广泛使用， 大黄中的有效成分为蒽醌类化合物 ， 可呈游离形式或与糖结合成甙形式存在于植物体内， 其游离型蒽醌化合物有大黄酚(Chrysophanol D， 大黄素(EmodinD， 大黄素甲醚(PhyscionD， 芦荟大黄素(Aloe-emodinD和大黄酸(RheinD等种。 目前，科学界对其有效成分蒽醌提取物分离与纯化的研究报道也有很多，但用大孔树脂吸附分离纯化的研究较少 ， 所以可以设想将大孔树脂应用于大黄蒽醌的分离纯化 ，具体计划为——搜集有关大黄蒽醌类的相关资料，了解大黄蒽醌类的各种物化性质，以及了解大孔吸附树脂的相关性质和使用方法，设计一个切合实际的分离方案 （在大黄蒽醌经浸提剂粗提的基础上 ， 利用大孔树脂对大黄蒽醌类物质提取与分离 ，考察了大孔树脂的吸附条件 ，并确定其最佳吸附工艺．实验过程中选用不同树脂进行实验 ，筛选 出最优的大孔树脂 ，确定适宜的大孔树脂 对大黄蒽醌类物质进行吸附实验 ，绘制出其动态和静态吸附曲线 ，结合曲线和实验得出的有关数据，找出其最佳的吸附工艺条件 ，并结合其吸附曲线及动力学方程进行分析，检验方案的实用性 ）． 1实验部分 1 ． I实验 材料及仪器 大黄粉末 ， 乙醇 、 盐酸 、 氢氧化钠均为分析纯试剂 ， 大孔吸附树脂 A B一 8 、 D M一3 0 1 、 D一1 0 1 一 I 、 D A一 2 0 1 、 D一1 0 1 ； 电动振荡器 ( 自制) 、 层析柱( 自 制 ) 、 7 2 2型分光光度计 、 R E一 5 2 C型旋转蒸发器 ， 1 ． 2大黄蒽醌的分析方法 采用可见吸光光度法测定 ， 绘制大黄蒽醌提取液的标准曲线 ， 其方程为 ：Y= a x一b，求出r值 ； 其 中 x 吸光度 ；y 一大黄蒽醌的浓度． 1 ． 3吸 附样 品的制备（参考文献得出以下相关操作方法及数据） 称取大黄粉末 1 5 g ， 7 5 ％的 乙醇 9 0 m L ， 置 于三 颈烧 瓶 中 ， 煎 煮 2 ． 5 h ， 提 取 温 度为 7 5℃，过滤后得大黄蒽醌提取液，抽滤蒸发浓缩得褐色浸膏干燥备 用．取一定量大黄总蒽醌粗提物 ，用 7 0 ％乙醇溶解 ，即得大黄总蒽醌的样品液． 1 ． 4 大 孔 吸 附 树 脂 的 预 处理 预先准备净品树脂，树脂先用 9 5 ％ 乙醇浸泡 2 4 h ， 使之充分膨胀 ，再 用蒸 馏水 浸泡 2 4 h ．湿 法装 柱 J ， 用 9 5 ％ 的 乙醇以每小时 2 倍树脂体积的流速通过树脂层 ， 洗至流出液加等量水不变 白色浑浊为止 ，用水以同样流速洗净乙醇 。 1 ． 5静 态吸附实验 1 ． 5 ． 1 树脂的筛选 式 中 Q 一吸附量 ， C 0 一初始浓度 ， Ce 一平衡浓度 ，V1一加入 的原 液体 积 ， m 一树 脂用 量 ， g ； E ——吸附率 ， D 一解 析 率 ， Cx 一洗脱 液 浓 度 ， V2 一洗脱 液 体积 ， Qt 一t 时刻树脂吸附量， Ct 一t 时刻吸附液浓度。 称取经预处理后抽干 的树脂 0 ．5 g 装 入具塞磨 口三角瓶 中． 分别加入0 ． 0 0 2 7 m g· m L 大黄蒽醌 提取 液 5 0 m L于 电动振 荡 器 中 在 室 温 下 以 1 0 0r · m i n 的频率振荡 2 4 h后过滤 ，测定 滤液 中剩余大黄蒽醌类物质的浓度 ， 分别按式 ( 1 ) 、 ( 2 ) 计算各种树脂在室温下的静态吸附量和吸附率． 再向已吸附饱和的 5种树脂 中分别加入 9 5 ％乙醇溶液5 0 m L ， 于吸附相 同条件下振荡 ， 解吸 6 h 后过滤 ，按 1 ．2 节测定滤液中大黄蒽醌类物质的浓度（按回归方程去求浓度） ， 再根据式 ( 3 ) 计算解 吸率． 最后选择适合 吸附大黄蒽醌类物质的树脂． 1 ． 5 ． 2静态动力学实验 将筛选 出的 0 ． 5 g树脂装入