尿醛树脂的合成.doc

尿醛树脂步骤：加入甲醛后继续加入浓氨水调节PH值7-7.5，搅拌下加入11.4g尿素，缓升温90度，保温1小时。10分钟升温95-98度保温1小时，此期间PH会自动下降5-5.5，加入0.6g尿素。检查终点，降温到50度，用氢氧化钠调节PH7-8，密封保存。 制备脲醛树脂分几步进行？各步所要求的条件有何不同？(尿素0.2mol,甲醛0.4mol) 答：脲醛树脂是由尿素和甲醛经缩聚反应而成。主要分两步： 第一步是亲核加成反应：即在中性或微碱性条件下，尿素与甲醛反应生成各种羟甲基脲的混合物： ? 一羟基脲 ? 二羟基脲 第二步是缩合反应：即在酸性条件下加热第一步的产物，使其分子间缩水成线型产物。即： ? ? ? ? ? ? 缩合反应(失水)既可以发生在亚氨基和羟甲基之间、羟甲基和羟甲基之间、又可以发生在甲醛和两个亚氨基之间。 为什么在脲醛树脂合成过程中第一步反应的PH值不能超过8？ 答：如果PH值超过8，则这时甲醛分子间能发生坎尼查罗(Cannizzaro)反应，即一分子甲醛被还原成甲醇，另一分子甲醛被氧化成甲酸。? 制备脲醛树脂时，尿素与甲醛的用量配比怎样才算合适？尿素为什么要分两次加入反应体系中？ 答：尿素与甲醛的用量以1：1.6-2.0(摩尔比)为宜。尿素可以一次加入，但分两次加效果更佳。因为这样就可以使甲醛有更多的机会和尿素反应，可以大大减少树脂中游离的甲醛。尿素加入时，由于溶解吸热，可使反应温度降低5-10 0C，为了使反应液维持一定的温度，需要慢慢地加入尿素。? 你如何判断脲醛树脂合成反应的终点？ 答：判断脲醛树脂反应的终点，可采用下列三种方法之一： (1)用玻璃棒沾取树脂，让其自然流下，最后两滴迟迟不掉，液滴滴下时，丝状物缩回棒上； (2)用吸管吸取少量树脂，滴入盛有清水的小烧杯中，树脂逐渐扩散为云雾状，并徐徐降至底部不生成沉淀，水也不浑； (3)取少量树脂滴在拇指或食指上，两指不断张合，在一分钟内觉得有一定粘度。 当脲醛树脂的合成至终点时，为什么要用NaOH溶液调至反应混合液的PH为7 ？ 答：因为脲醛树脂的合成至终点时，溶液的酸度较大。而在酸性条件下，脲醛树脂会进一步缩聚，最终形成网状体型结构的固化物，即冻胶，而降低其粘合能力。? 使用脲醛树脂胶接时，为什么要加固化剂？常用的固化剂有哪些？加入固化剂的量为什么要适当？ 答：使用脲醛树脂胶接时，加入固化剂可吸收树脂中少量的水，使已经涂树脂的两部分材料牢固地与树脂粘在一起。常用的固化剂有：氯化铵、硝酸铵、硫酸铵等。其中以氯化铵和硫酸铵效果为好。加入的固化剂要适量，在室温下，一般树脂与固化剂的重量比为100：0.5-1.2为宜。用量过多，胶质较脆；过少，则固化时间太长。? 树脂的固化速度与哪些因素有关？ 答：固化速度取决固化剂的性质、用量和固化温度。 在脲醛树脂的合成过程中，缩合阶段有时会发生粘度骤增，以致出现冻胶现象，这是何故？如何补救？如何预防？ 答：出现冻胶的原因： (1)酸度太大(PH小于4)； (2)升温过快，或温度过高(高于1000C)。 补救办法： (1)降低反应体系的温度； (2)加入适量甲醛溶液稀释树脂，从内部降温； (3)加入适量的NaOH 溶液，调至PH = 7。酌情确定是出料还是继续反应。 预防办法： (1)经常检查溶液的PH值和反应液的温度； (2)经常检查反应是否邻近终点。 为什么脲醛树脂具有粘结木、竹的能力？ 答：由于脲醛树脂中保留部分羟甲基，与木、竹纤维中的羟基具有较强的亲合力(比如形式氢键)。因此，脲醛树脂具有粘结木、竹能力。 出现凝胶：主要原因是甲醛与尿素低摩尔比，树脂中存在过多亚甲基脲和羟甲基脲中间体，此类中间体产物带有活性基团，能产生分子间缔合和胶粘化学键的形成，摩尔比越低胶粘间的相互作用那个越强，越易产生较粘现象。 涂膜 前处理：马口铁用砂纸打磨除锈，出去镀锌层，用酒精搽干净。 玻璃板洗净用酒精搽干净晾干。 1、涂膜的制备 刷涂法、喷涂法、浸涂法和刮涂法的涂膜制备方法。 涂膜硬度的测定 摆杆阻尼硬度法、铅笔硬度法、划痕硬度法和压痕硬度法。 校正：摆杆从5度衰减至2度，仪器玻璃纸应为434-446，如不在继续校正。 测定:摆杆引导5.5度时放开，在5度是开始计时，到2度时停止。 涂膜耐冲击性测定 重锤质量（1000±1）g，冲头进入凹槽的深度为（2±0.1）mm，滑筒刻度等于（50±0.1）cm。 使重锤在高速下撞击涂膜板使其发生变形，而不出现开裂或脱落的能力。冲击时每次增加5-10cm。Kg.cm. 4、漆膜附着力测定