教学设计10重金属检验.docx

教学设计——重金属检验学 校xxxxxx学院执 教 人xxx授课班级xxx课程名称食品分析与检验课 时2课 题重金属检验课 型新 授教学目标1、了解元素的提取与分离的原理。2、掌握几种金属离子含量的测定方法。教学重点与难点重点：双硫腙比色法测定铅、锌、镉、汞的含量难点：萃取分离的基本原理教学内容与设计第一节 概述（10分钟）一、必需元素、非必需元素、有害元素二、常量元素（日膳食需要量100mg以上） 如：钙、磷、镁、钾、钠、氯、硫等三、微量元素： 1．人体必需微量元素：8种 碘、锌、硒、铁、铜、钼、铬、钴2．可能必需的元素：5种 锰、硅、硼 、钒、镍 3．具有潜在毒性，但低剂量时可能是人体必 需的元素：7种 氟、铅、镉、汞、砷、铝、锡微量元素在机体组织中的作用浓度很低，往往以百万分之一（×10-6，ppm）或十亿分之一（ ×10-9，ppb ）甚至更低来描述，故需要从食物中摄取的量也很低。 微量元素的浓度与功能形式常严格局限在一定的范围内，有的元素这个范围相当窄（硒：正常需要量与中毒量之间相差不到10倍）。微量元素的功能形式、化学价态、与化学形式也非常重要。例如铬：适量正三价对人体有益，正六价状态则对人体毒害很大。四、限量元素无论是人体必需的微量元素还是有害元素，在食品卫生要求中都有一定的限量规定，从食品分析的角度，我们统称为限量元素。第二节 元素的提取与分离（5分钟）食品中的无机元素常以金属有机化合物的形式存在，测定前以破坏法使待测组分释放出来，而共存元素会干扰测定，故需进一步分离或浓缩。对组分复杂的样品进行处理后，使被测组分符合以下要求。　１、形成游离态　２、体系组分简化　３、浓缩与富集本节主要介绍鳌合物的溶剂萃取法。一、鳌合萃取原理（5分钟）金属离子先与鳌合剂生成金属鳌合物，然后利用与水不相溶的有机溶剂同试样一起振荡，金属鳌合物进入有机相，另一些组分仍留在水相中，从而达到提取分离的目的，这个方法称为液-液溶剂萃取法。二、鳌合反应与亲水性 1、鳌合物：金属离子与可提供2个或2个以上配位键的络合剂起反应，生成的2个或2个以上环状结构的络合物，称为鳌合物。鳌合物的环通常为五元环或六元环，结构比较稳定。如：Ni2+与丁二酮肟在碱性介质中起反应，生成4个环状结构的鳌合物，其中两个环为五元环，2个为六元环。2、亲水性（1）亲水性：金属离子在未起鳌合反应之前，受水分子极性的作用，电离成为带电荷的亲水性离子，并进一步结合成为水合离子，如Al(H2O) 63+，Zn (H2O) 62+，Ni (H2O) 62+，Fe (H2O) Clˉ等，它们易溶于水而难溶于有机溶剂，这种性质称为亲水性。选择适当的金属鳌合剂，可将金属离子变成疏水性的金属鳌合物。（2）物质亲水性强弱的规律物质对氢键的作用能力或形成氢键的能力，是其亲水性强弱的重要标志。 ① 凡是离子都有亲水性。 ② 物质含亲水基团越多，其亲水性越强。常见的亲水基团：—OH，—SO2H，—NH2，—NH等。 ③ 物质含疏水基团越多，相对分子质量越大，其疏水性越强。常见的疏水基团：烷基如—CH3、 —C2H5等，卤代烷基，芳香基如苯基、萘基等。三、萃取分离的基本原理（10分钟）（一）分配系数设物质A在萃取过程中分配在不互溶的水相和有机相中，在一定温度下，当分配达到平衡时，物质A在两相中活度比保持恒定，用下式表示： PD=аA，有 / а A，水式中：PD—分配系数浓度很稀时，可以用浓度[A]代替活度。PD= [A]有 / [A]水 (二)分配比溶质在有机相中的各存在形式的总浓度与在水相中的各种存在形式的总浓度之比，称为分配比，以D表示。 D=c有/c水（三）萃取百分率在实际工作中，也常用萃取百分率E来表示萃取的完全程度。E=[被萃取物质在有机相中的总量/被萃取物质的总量] ×100%=[ D/（D+V水/V有）] ×100%E的大小取决于分配比D和体积比V水/V有的大小。四、萃取平衡与条件（10分钟）（一）常用的鳌合剂目前已得到实际应用的鳌合剂已达100多种，在食品分析中应用最普遍的有：二硫腙（HOZ）、二乙基二硫代氨基甲酸钠（NaDDTC）、丁二酮肟、铜铁试剂（N-亚硝基苯胲铵，CUP）等。（二）金属鳌合物的萃取平衡以三氯甲烷萃取二硫腙锌为例,反应式:简写为: (见P351 ) Zn2+水 +2HDZ有 ←→ (ZnDZ2)有 +2H+ 水 KZn为萃取平衡常数。KZn值取决于：（1）HDZ在两相中的分配系数PHDz；（2）HDZ在水相中的离解常数；（３）鳌合物ＺnDＺ２的稳定常数ＫＺnDＺ２；（４）鳌合物ＺnDＺ２在两相中的分配结论：若萃取剂浓度保持恒定，金属的分配比只是pH的函数。（三）影响分配比值的几个因素1、鳌合剂的影响Kc越大，D越大，萃取率