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有机化学实验测试
实验一、乙酸乙酯的制备
实验步骤:
在250mL圆底烧瓶中混合15mL无水乙醇和15mL浓硫酸,装配成蒸馏装置,用电热套加热,直到不再有液体馏出为止,产品回收入回收瓶中。
实验操作(共6分):
圆底烧瓶和蒸馏头的安装(1分)
蒸馏头和冷凝管的安装(1分)
冷凝管和接引管的安装(1分)
接引管和接受器的安装(1分)
电热套的安装(1分)
升降台和铁架台的安装(1分)
问题(共4分):
温度计应该插在什么位置?(2分)
答:与蒸馏头支管的下端对齐。
酯化反应有什么特点?在实验中如何创造条件使反应向生成物的方向进行?(2分)
答:可逆反应,增大反应物的浓度。
实验二、乙酰苯胺的制备
实验步骤:
在圆底烧瓶中放入10毫升苯胺,15毫升冰醋酸和0.1克锌粉,装上一支带支管的分馏柱,柱顶插一支温度计,用一支试管收集分馏出的物质,加热圆底烧瓶,保持温度计读数于92~100?之间,等反应完毕后,在搅拌下趁热将反应物倒入盛有150毫升冷水的烧杯中,抽滤得粗产品。
二.实验操作(共6分):
1. 圆底烧瓶和分馏头的安装(1分)
2. 分馏头和冷凝管的安装(1分)
3. 冷凝管和接引管的安装(1分)
4. 接引管和接受器的安装(1分)
5. 电热套的安装(1分)
6. 升降台和铁架台的安装(1分)
三.问题(共4分):
1. 安装有机化学实验仪器的顺序是什么?(2分)
答:从下至上,从左至右。
2. 如果滤液有颜色,应如何处理?为什么?(2分)
答:加入适量活性炭,活性炭可以脱色。
实验三、无水乙醚的制备
一、实验步骤:
在三颈烧瓶中加50毫升乙醚和沸石2~3粒。安装一个滴液漏斗和一根回流冷凝管。用滴液漏斗慢慢滴入浓H2SO410毫升于乙醚内,控制滴加速度使乙醚沸腾不至于过分激烈。滴完浓H2SO4,待乙醚停止沸腾后,将原装置改为蒸馏装置(用玻璃弯管或蒸馏头),水浴加热将乙醚蒸出。
二.实验操作(共6分):
1. 圆底烧瓶和滴液漏斗的安装(1分)
2. 圆底烧瓶和回流冷凝管的安装(1分)
3. 圆底烧瓶和蒸馏头的安装(1分)
4. 蒸馏头和冷凝管的安装(1分)
5. 冷凝管和接引管的安装(1分)
6. 接引管和接受器的安装(1分)
三.问题(共4分):
1. 蒸馏中流出液的速度应该控制在什么范围内?(2分)
答:每秒钟2-3d。
2. 实验过程中不能出现明火,为什么? (2分)
答:乙醚挥发容易燃烧。
实验四、溴乙烷的制备
一.实验步骤:
在100mL圆底烧瓶中,加入15mL 95%乙醇及14 mL水,在不断震荡和冷却下,缓缓加入27mL浓硫酸,混合物冷至室温,在搅拌下加入研细的溴化钠22.5g和几粒沸石,装配成蒸馏装置。接受瓶里放入少量冰水,并将其置于冰水浴中。接引管的接口处用一根胶管导入下水道。用电热套加热烧瓶,使反应平稳进行,直到无油滴滴出为止,约40min反应即可结束。 在50mL干燥的圆底烧杯中加入10g环己醇(10.4mL,约0.1mol)、4mL浓磷酸(或2mL浓硫酸)和几粒沸石,充分振摇使之混合。如图安装分馏装置,分馏柱采用短分馏柱。 用50mL三角烧瓶作接收器,置于冰水浴中。用小火加热混合物至沸腾,控制分馏柱顶部镏出温度不超过90OC。慢慢的蒸出生成的环己烯和水(混浊液体)。若无液体蒸出时,可把火加大。当烧瓶中只剩下很少量的残渣并出现阵阵白雾时,即可停止加热。全部蒸馏时间约1小时。
二.实验操作(共6分):
1. 圆底烧瓶和分馏头的安装(1分)
2. 分馏头和冷凝管的安装(1分)
3. 冷凝管和接引管的安装(1分)
4. 接引管和接受器的安装(1分)
5. 电热套的安装(1分)
6. 升降台和铁架台的安装(1分)
三.问题(共4分):
1. 温度计应该插在什么位置?(2分)
答:分馏柱口,温度计水银泡的上端与支管的下端平行。
2. 实验中为什么选用浓磷酸而没有用浓硫酸做催化剂?(2分)
答:因为浓磷酸的氧化性比浓硫酸的弱,可以避免使环己醇碳化。
实验六、乙醚的制备
一、实验步骤:
在干燥的三口瓶中加入12mL 95 %乙醇,将烧瓶浸入冰水入中冷却,缓慢加入12 mL浓硫酸混匀,滴液漏斗内盛有25mL 95 %乙醇,漏斗脚末端与温度计的水银球必须浸入液面以下距瓶底约0.5~1cm,加入几粒沸石,接受器浸入冰水中冷却,接受管的支管接橡皮管通入下水道或室外。三口瓶
用电热套加热,使反应瓶温度比较迅速上升到140 ℃,开始由滴液漏斗慢慢滴加乙醇,控制滴加速度与馏出液速度大致相等(1d/s),维持反应温度在135~145 ℃,约30~45min滴加完毕,再继续加热10min,直到温度上升到160 ℃,去掉热源停止反应。
二.实验操作(共6分):
1. 圆底烧瓶和温度计的安装(1分)
2. 圆底烧瓶和滴液
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