比表面积实验.doc

实验**** 粉体材料比表面积的测定 一、实验目的 1.了解氮吸附比表面仪工作原理每克物质的表面积比表面积，是用于评价粉体材料的活性、吸附、催化等多种性能的重要物理属性。随着超细粉体材料尤其是纳米材料的迅猛发展，测定比表面积对掌握粉体材料的性能具有极为重要的意义。测定比表面积的方法繁多，如邓锡克隆发射法（Densichron Examination）；溴化十六烷基三甲基铵吸附法（CTAB）；电子显微镜测定法（Electronic Microscopic Examination）；着色强度法（Tint strength）；氮吸附测定法（Nitrogen Surface Area）等。F.Hinson通过各种方法比较认为氮吸附法是可靠、有效的较好的方法。本设备是在F.M Nelson和Eggertsens等人气相色谱原理的基础上发展而成的，以氦气作为载气，氮气为被吸附气体，二者按一定的比例（N2:He＝1:4）通入样品管，当样品管浸入液氮时，混合气中的氮气被样品所吸附并达饱和，吸附氮的数量与样品表面积有定量关系，随后在样品升温过程中，吸附的氮气被解吸。氮气含量的变化引起热导池的参臂热导丝RC和测量热导丝MC的电位变化，通过机采集数据，转换出比表面结果 氮吸附法是以BET理论为基础，并以朗格缪尔Langmuir及尼尔荪（NeLsan）色谱原理拓展为本公司生产的N2吸附方法，所用标准样品经美国21个实验室测定结果，认为其方法最可靠、最有效、最经典。 目前该方法已列入国际标准、美国标准和我国国家标准。适用于碳黑、白炭黑及各种硅基氧化物、氧化锌、氧化钙、氧化铝、活性炭、碳酸钙、碳纤维、氢氧化镍石墨等各种粉体材料的应用、研究、检测、生产。涵概石化、橡胶、有色金属陶瓷、催化等相关行业及科研院所和粉体及纳米材料生产厂目前美国ASTM已将该法列在D3037内，国际标准ISO-4652已把它列为测试标准，我国已把该方法在1998年列为国家标准GB-10517。 图****.1 3H－2000型全自动氮吸附比表面仪 三、实验仪器 3H－2000型全自动氮吸附比表面仪（北京汇海宏纳米科技有限公司），仪器见图*****.1，测试软件报告见图****.2。 （1）技术参数电源电压：220V 频率：50Hz热导池输入：直流电压0-30V 输入直流电流：0-200mA氮氦混合气体流量：ml/min 比表面积测定范围：10-1~2×103m2/g 仪器组合 主机：由四个样品管及冷却、加热系统、气路系统、自动控制系统组成。数据处理系统：专用软件及通用微机氮氦混合高压气瓶及液氮罐一个 图****.2 比表面积测试报告 四、实验操作 1.将四个U型管用重铬酸钾与浓硫酸配置的洗液浸泡后用蒸馏水进行清洗，晾干； 2.将待测样品和标准样品进行烘干，称量。称量时需选取精度为0.1mg的分析天平。称量完后装入U型管安装好； 3.开启氮氦混合高压气瓶