痕金野外快速分析方法.docx

痕金野外测试方法操作步骤大纲清洗工具，烧杯，量筒，移液管等记录样品，称样，水浴瓶编号，坩埚编号（每次做都需编号）3、配王水：HCL 3:1 HNO3;每个样加25ml；每次做30件样，预计最少需配备大于750ml的王水。给水浴瓶中称好的样品中加入王水，对冒气泡较多的样品多加王水，因为气泡会引起王水的挥发，影响效果。样品加完王水后，溶矿瓶盖上盖子摇匀。将加过王水，摇匀后的样品水浴，水开之后，温火烧一小时（期间水不能干）制备试剂： 5%浓 HCL+95%水=5%HCL需配备500ml备用 40%浓HCL+60%水=40%HCL需配备500ml备用工作液配备金标准液1ml放入20ml坩埚中，加入4滴KCL（10%），蒸至近干10分钟。10.泡塑1.5×1.5×1.5cm,水洗后拧干。11、给9中蒸干后的坩埚中加5%HCL（已配好的）稀释至250ml。12、水浴后，样品出锅后，加凉水冷却后，打开盖子，每个样加70-80ml水。13、将10中的泡塑拧干后每个样品水浴瓶中加一个，吸附金 ，摇匀震荡半小时。14、将样品中的泡塑用镊子按顺序拿出，放在清水中清洗，用干毛巾挤干后用滤纸包裹好依次放进编好号的坩埚中，然后每个样依次加A试剂（酒精）3滴（助燃，去味）。15、将坩埚中的泡塑样放在高温中烧至白色灰化后（注意防风），冷却后每个坩埚样中加10ml 40%HCL，每个样再加3滴H2O2；再放在火上蒸15分钟左右。16、另外准备8个坩埚，取金标准液按照下表中规定的量依次往坩埚中加入金标准液，再在每个坩埚中加5%HCL，比对用。序标准系列（0.4微克/毫升）0.00 0.10 0.20 0.30 0.50 0.80 1.20 2.00 分取标准金溶液（毫升）0.00 0.25 0.50 0.75 1.25 2.00 3.00 5.00 补加5%HCL(毫升）3.00 3.00 2.50 2.50 2.00 1.00 0.00 0.00 17、灰化样品蒸好后拿出每个样加3ml 5%HCL，再加入EDTA二钠 8滴，再加入小泡塑，摇匀15分钟；金标准液坩埚8个也重复此操作。18、将所有坩埚中摇匀的小泡塑用镊子取出放入清水中洗净，挤干，蘸一下尿素溶液，拿出挤干后，再蘸一下缓冲液（可用磷酸氢二钾更好），再挤干后放入比色板。19、配备显色剂硫代米氏酮（TMK）0.002%，每做一次需配一次。20.给比色板上的小泡塑滴显色剂，5分钟后看颜色与步骤16中的标准坩埚样做对比。 痕金分析设备1、水浴锅 1个 2、溶矿瓶 （1000ml） 35个3、30ml瓷坩埚 60个4、塑料烧杯200ml 3个5、塑料烧杯500ml 2个6、吸耳球（尖的） 1个7、带刻度移液管1ml 2个 10ml 2个 20ml 1个8、不锈钢镊子 （一大一小） 2个9、打孔器 1套10、比色板 （自己制作亚克力板厚度1cm，规格为38个孔，孔径φ7*7mm） 1块11、定性滤纸 2盒12、泡塑（1cm厚） 1m213、1000ml玻璃量杯 2个14、100ml玻璃量杯 3个15、500ml玻璃量杯 5个16、250ml容量瓶 （底圆上尖） 2个17、电子秤 1个18、坩埚钳子（长） 1个19、筛子180~200目（带盖子和底） 1套20、碎样铁器 1个21、振荡器22、提桶（25ml,自己制作，耐腐蚀小口径塑料瓶） 1个23、长玻璃棒 5根24、塑胶手套 若干双25、棕色瓶带移液管 2个26、小塑料漏斗 1个27、100ml量筒 2个28、吸液管 5个29、瓷盘子（一大，要放下40个瓷坩埚的大小，一小，至少放8个瓷坩埚） 两个30、刷子 若干31、PH试纸 两包32、剪刀、刀子、白纸若干，干净毛巾若干、水桶、盆子33、0.002％TMK显色剂 100毫升34、浓盐酸 2瓶35、浓硝酸 1瓶36、酒精 2瓶37、双氧水 1瓶38、10％EDTA二钠溶液 100毫升（用量大，需多配）39、10％Kcl 50毫升40、PH=3-4磷酸二氢钾 100毫升（用量大，需多配）41、尿素溶液 500毫升（用量大，需多配）42、金标样 43、金标液100μg/ml 50ml