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电子显微镜 透射电子显微镜TEM TEM构造 TEM制样 薄膜制备 染色技术 复型技术 TEM应用实例 HIPS结构探测 相形态结构表征 扫描电子显微镜SEM SEM构造 SEM制样 SEM应用实例 相结构表征 形貌观察 两相粘合状态考察 引言 光波经由透镜折射到像平面上会与周围区域的光波发生干涉现象（衍射）。这使得物点经过透镜成的像在像平面上不再是一个像点，而是一个Airy亮斑。 显微技术分辨率 通常把两个Airy斑中心间距等于Airy斑半径时，物平面上相应的两个物点间距定义为透镜能分辨的最小间距，即透镜分辨率。 由于受到光衍射的限制，光学显微镜的极限分辨率为0.2 ?m左右。 为了得到分辨率更高的显微镜，就必须采用波长更短的波。 电磁波谱 波源选择 除了电磁波谱外，在物质波中，电子波不仅具有短波长，而且存在使之发生折射聚焦的物质，所以电子波可以作为照明光源，由此形成电子显微镜。 电子显微镜 用电子束代替可见光，用静电透镜或电磁透镜代替玻璃透镜可制成电子显微镜（Electron Microscope, EM），其极限分辨率可达1 nm甚至更小。 电子与样品的相互作用 特征电子 （1）透射电子 入射电子穿过样品而与其无相互作用，则形成直接透射电子。 （2）散射电子 入射电子穿透到离核很近的地方被反射，反射角的大小取决于入射电子的能量及离核的距离，因而实际上任何方向都有散射。 （3）二次电子 入射电子撞击样品表面原子的外层电子，把它激发出来，形成二次电子。 用于TEM SEM成像的电子 透射电子显微镜（Transmission Electron Microscope, TEM）用直接透射电子以及弹性或非弹性散射的透射电子成像。 扫描电子显微镜（Scanning Electron Microscope, SEM）用背景散射电子和二次电子成像。 透射电子显微镜 Transmission Electron Microscope, TEM TEM构造 TEM的基本构造与光学显微镜相似，主要由电子枪、物镜和投影镜三部分组成。 电磁透镜 电子波和光波不同，不能通过玻璃透镜会聚成像。但是轴对称的非均匀电场和磁场则可以让电子束折射，从而产生电子束的会聚与发散，达到成像的目的。 用静电场构成的透镜称为静电透镜；把电磁线圈产生的磁场所构成的透镜称之电磁透镜。 TEM制样 供TEM观察的样品既小又薄，可观察的最大尺度不超过1 mm左右。 在常用的50~100 kV的加速电压下，样品的厚度一般应小于100 nm。 较厚的样品会产生严重的非弹性散射，因色差而影响图像质量，过薄的样品没有足够的衬度也不行。 薄膜样品制备 用于TEM测试的薄膜试样制备方法有溶液浇注和超薄切片等。 载样铜网和支持膜 TEM测试时，样品是在载在金属网上使用的，当样品比金属网眼小时还必须有透明的支持膜。 载样铜网 金属网的材质一般用铜，因而称为铜网。铜网很小，一般直径为2~3 mm，厚度为20~100 ?m的圆形。 纤维、薄膜、切片等可直接安放在铜网上。 支持膜 对于很小的切片、颗粒、聚合物单晶、乳胶粒等细小的材料就不能直接安放，而必须有支持膜支撑。 支持膜主要有塑料膜、碳膜、碳补强塑料膜和微栅膜等。 染色技术 在TEM中衬度是由于结构中存在电子密度差异的结果，但由于多数聚合物是由C、H等低原子序数的元素组成，电子密度差别很小，加上样品很薄，所以聚合物试样的反差很小。 染色可用于增加反差，所谓染色是指给特定的结构引入重原子而改变衬度的方法。 常用染色剂 常用的染色剂有四氧化锇、四氧化钌、三氟乙酸汞、磷钨酸、碘、氯磺酸和硫化银等。其中四氧化锇广泛应用于含不饱和双键的聚合物染色，染色反应如下。 用四氧化锇染色的实施方法有溶液浸泡和蒸气熏蒸两种。 复型技术 TEM不能直接观察块状试样，因此，必须采用复型技术。 复型技术的原理是将固体的表面形貌用薄膜复印下来，这种薄膜能够用TEM观察。常用的复型技术主要有一级复型法和二级复型法两种。 复型方法 （1）一级复型法 用复型材料直接沉积在试样的表面上，然后将二者分离。 （2）二级复型法 先用塑性材料制备试样表面的初级复型，再用质密的复型材料覆盖初级复型的表面，然后将二者分离。 TEM应用 TEM在聚合物分析表征中主要用于内部细微形态、微孔大小分布、复合材料的形态结构和分子量分布等。 TEM应用实例之单晶形态观察 聚乙烯单晶的TEM照片（左图）和AFM照片（下图） TEM应用实例之HIPS结构探测 HIPS的制备通常是在PS基体中引入韧性的橡胶，HIPS具有两相结构，橡胶以微粒状分散于连续的的塑料相中。 TEM应用实例之相形态结构表征 不同组成的PMMA/PS共混体系的相结构 TEM应用实例之纤维尺寸统计 扫描电子