12肉硅酸的制备.doc.doc

实验十?? 肉硅酸的制备 一、实验目的 Perkin反应及其基本操作。 2、掌握水蒸气蒸馏的原理、用处和操作。 3、学习并掌握固体有机化合物的提纯方法：脱色、重结晶。 ? 二、试剂 ?? 苯甲醛 3mL（3.2g,0.03mol）????? 无水碳酸钾4.1g(0.03mol) ?? 无水碳酸钠10.0g??????????????? 5.5mL(6.0g,0.05mol) ?? 浓盐酸25mL???????????????????? ?1.0g ? 三、反应原理 本实验利用Perkin反应，将芳醛和一种羧酸酐混合后，在相应羧酸盐存在下加热，发生羟醛缩合反应，再脱水生成目标产物肉桂酸。本实验用碳酸钾代替乙酸钠，可以缩短反应时间。 ?????????????? 　 名称 分子量 性状 折光率 比重 熔点℃ 沸点℃ 溶解度 100g水 苯甲醛 106.12 无色液体 1.5450 1.044 -26 178-179 乙酸酐 102.08 无色液体 1.3900 1.082 -73 138-140 ∞ 肉桂酸 148.16 无色结晶 ? 1.248 133-134 300 五、实验1、反应装置 2、水蒸气蒸馏装置 六、步骤流程图 ? 七、实验步骤 ?? 在250mL三口烧瓶中加入4.1g研细的无水碳酸钾， 3.0mL新蒸馏的苯甲醛，5 .5mL 150～170℃，使反应进行40min(回流)。 取下三口烧瓶，向其中加入50 mL水，10 .0g碳酸钠，摇动烧瓶使固体溶解。然后进行水蒸气蒸馏。用枝管烧瓶作为水蒸气发生器，用喷灯加热。注意不能用喷灯直接加热烧瓶，烧瓶必须放在石棉网上。要尽可能的使蒸汽产生速度快。水蒸气蒸馏蒸到蒸出液中无油珠为止。 ?? 卸下水蒸气蒸馏装置，向三口烧瓶中加入～1.0g活性炭，加热沸腾2～3min。然后进行热过滤。将滤液转移至干净的200mL烧杯中，慢慢的用浓盐酸进行酸化至明显的酸性（大约用25mL浓盐酸）。然后进行冷却至肉桂酸充分结晶，之后进行减压过滤。晶体用少量冷水洗涤。减压抽滤，要把水分彻底抽干，在100℃下干燥2～2 .5g产品。 ??1、所用仪器必须是干燥的。因乙酐遇水能水解成乙酸，无水CH3COOK，遇水失去催化作用，影响反应进行（包括称取苯甲醛和乙酸酐的量筒）。 3、久置后的苯甲醛易自动氧化成苯甲酸，这不但影响产率而且苯甲酸混在产物中不易除净，影响产物的纯度，故苯甲醛使用前必须蒸馏。 4、无水醋酸钾，必须是新配制的，它的吸水性很强，操作要快。它的干燥程度对反应能否进行和产量的提高都有明显的影响。 5、加热回流，控制反应呈微沸状态，如果反应液激烈沸腾易使乙酸酐蒸出影响产率。 6、在反应温度下长时间加热，肉桂酸脱成苯乙烯，进而生成苯乙烯低聚物。 7、反应物必须趁热倒出，否则易凝成块状。热过滤时必须是真正热过滤，布式漏斗要事先在沸水中取出，动作要快。 8、进行酸化时要慢慢加入浓盐酸，一定不要加入太快，以免产品冲出烧杯造成产品损失。中和时必须使溶液呈碱性，控制pH＝8较合适，不能用NaOH中和，否则会发生坎尼查罗反应。生成的苯甲酸难于分离出去，影响产物的质量。 9、进行脱色操作时一定取下烧瓶，稍冷之后再加热活性炭。 10、肉桂酸要结晶彻底，进行冷过滤；不能用太多水洗涤产品。 九、思考题 1.肉桂酸制备实验为什么用空气冷凝管做回流冷凝管？ 2.在肉桂酸制备实验中，为什么要用新蒸馏过的苯甲醛？ 3.在制备肉桂酸操作中，你观察温度计读数是如何变化的？ 4.在肉桂酸的制备实验中，能否用浓NaOH溶液代替碳酸钠溶液来中和水溶液？ 5.在肉桂酸的制备实验中，水蒸气蒸馏除去什么？可否不用通水蒸气，直接加热蒸馏？ 6.用有机溶剂对肉桂酸进行重结晶，操作时应注意些什么？ 7．制备肉桂酸时，往往出现焦油，它是怎样产生的？又是如何除去的？