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用光学多道分析器进行光谱定性分析实验讲义
用光学多通道分析器进行光谱定性分析
每种物质都有其独特的分子和原子结构、运动状态和相应的能级分布,物质运动状态变化时会形成该物质所特有的分子光谱或原子光谱,称特征光谱线。通过光谱观测获取物质内、外信息,就是光谱分析。
根据光谱形成的机理,光谱分析可分为发射光谱分析、吸收光谱分析、散射光谱分析、荧光光谱分析等几大类;从分析目的来看,可分为光谱定性分析、光谱半定量分析和光谱定量分析。本实验仅进行光谱定性分析。
实验目的
学习使用光学多道分析器;
学习光谱定性分析的实验方法;
利用氢光谱测量里德堡常数。
实验仪器
WGD—6型光学多道分析器,由光栅单色仪,CCD接收单元,扫描系统,电子放大器,A/D采集单元,计算机组成。该设备集光学、精密机械、电子学、计算机技术于一体。光学系统采用C-T型,如图1所示。
入射狭缝、出射狭缝均为直狭缝,宽度范围0-2mm连续可调,光源发出的光束进入入射狭缝S1,S1位于反射式准光镜M2的焦面上,通过S1射入的光束经M2反射成平行光束投向平面光栅G上,衍射后的平行光束经物镜M3成像在S2上。
M2、M3 焦距302.5mm
光栅G 每毫米刻线600条 闪耀波长550nm
S2 CCD接收单元 S3 观察窗
M4 转镜 转动M4可实现S2和S3之间的转换
实验原理
1.单色仪简介
单色仪是用来从具有复杂光谱组成的光源中,或从连续光谱中分离出“单色光”的仪器。所谓“单色光”是指相对于光源的光谱形成而言,其波长范围极狭窄、以致可以认为只是单一波长的光。
世界各国生产了种种不同类型的单色仪,为了结构设计和使用方便,极大多数单色仪都采用恒偏向系统,因而仪器的入射狭缝和出射狭缝都可安装在固定不变的位置,只要旋转色散棱镜、光栅或自准直反射镜即可实现波长调节,从出射狭缝射出不同波长的单色装束。
单色仪的基本性能指标
(1)工作波长范围
工作波长范围表明单色仪输出的、能满足工作要求的单色光束所能覆盖的波长范围。
(2)线色散率和光谱分辨率
与仪器配用的色散组件的角色散率与光谱聚焦物镜的焦距决定单色仪的线色散率,通常以线色散率倒数形式给出仪器的色散能力。在棱镜单色仪中,线色散率是随工作波长变化而有明显变化的,所以必须在给出线色散率数值时标明波长数值。
单色仪的光谱分辨率表明该仪器在较严格的工作条件、较窄的狭缝宽度时所能达到的最高分辨率。对于一般性能单色仪,常常不给出具体分辨率数值,而指明仪器可以清晰分辨开的某些元素光谱线(例如钠元素的D光双线);对于高分辨单色仪,则常需给出具体的可分辨波长间隔值。
(3)波长精度和重复性
这两个指针表明单色仪出射光束的真实波长值与仪器指示值之间的偏差,以及多次重复时的重现程度。
单色仪的波长精度和重复性由仪器的波长调节机构或波长扫描机构及波长示数机构的工作精度决定。波长重复性还受到机械传动空间、摩擦力、电子系统噪声等随机因素的影响。
在大多数单色仪中,仪器的波长精度值大致与其分辨率数值相近(但带±号,即容许双向偏差),而波长读数的重复性数值(取若干次重复测定中的最大偏差值)则等于波长精度的绝对值。
(4)杂散光
单色仪的杂散光是指出射光束中所需光谱宽度范围以外其它波长的光辐射量,这种不需要的“杂光”辐射混在所需波带的辐射中输出,不但使出射光束的单色性降低,而且形成光度测定工作中的背景光,降低检测信噪比,甚至“淹没”微弱的有用光辐射信号。
通常,以达到辐射探测器的“杂光”通量与选定的所需波长通量之比作为杂散光强度的度量,实用上以百分数表示。由于散射光强度与波长四次方成反比,所以单色仪的杂散光强度随工作波长范围不同而不同,因此给出杂散光强度时应同时标明波长值。
WGD—6型光学多道分析器规格与主要技术指标:
波长范围 300—900nm
焦距 302.5mm
相对孔径 D/F=1/7
分辨率 优于0.2nm
波长精度 ≤±0.4nm
波长重复性 ≤±0.2nm
杂散光 ≤10-3
CCD(电荷耦合器件) 接收单元 2048
光谱响应区间 300—900nm
积分时间 9档(每档53毫秒)
重量 20kg
2.光谱定性分析
光谱定性分析是根据物质的光谱中是否存在某种元素的特征光谱线,以判断该物质中是否含有该元素。
用光学多道分析器采集某已知物质的光谱,并对其各谱线进行波长定标,再采集未知物质的光谱,读取其各谱线相应波长值,根据特征光谱,判定其为何种物质。
3.用氢光谱测量里德堡常数
根据玻尔理论,可以导出氢原子光谱线的公式
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