ASAP2020M.doc

准备： 1．检查气瓶压力值0.1-0.15MP 2．冷阱位置杜瓦瓶在开机状态下始终保持有液氮 3．注意分析杜瓦瓶中液氮位置 开机： 1．开外围设备包括：泵、电脑、打印机等等 2．开主机电源 3．打开应用软件 关机： 1．先退出软件，关电脑 2．关主机，关泵 注意： 1．分析时将深色安全罩挂在杜瓦瓶外，保证安全. 2．分析站装样品管时要套上等温套 3．升降机下不要放杂物 维护： 1、清洁冷阱管(1个月)，根据实际情况以管中有异物为准，升降冷阱杜瓦瓶时注意安全，小心冷阱管。冷阱杜瓦瓶液氮每隔一天加一次。 清洗冷阱步骤：关闭分子泵,干泵，油泵； 打开分析站流程图(点击Unit1-show instrument schematic)，进入手动模式（点击Unit1-enable manual control），先关闭所有阀门，然后打开 PS,5,7,1 ，P1 阀门回填到一个大气压（760mmHg)。先关闭P1，再关闭所有阀门。 打开脱气站流程图(点击Unit1-degas-show instrument schematic)，进入手动模式（Unit1-degas- enable manual control），先关闭所有阀门，然后打开D5,D7 阀门。回填一个大气压。先关闭D7,再关闭D5。 拆冷阱管清洗，烘干。 2、泵油，如果油液下降到最低刻度（正常刻度为1/2—2/3)，应加油（由于消耗少，几乎不用加油，一到两年更换一次泵油） 油泵的油气阱中氧化铝球定期更换，以氧化铝球变颜色为准（超过一半以上变色需更换），新氧化铝球使用前要烘干（250度，4小时）不要使用已用过的氧化铝球。 3、分析杜瓦瓶中会累积冰，累积到一定程度可将冰融化，清洗杜瓦瓶。 4、仪器如果短时间不用，不用关机，保持内部管路的真空度 如果长时间关机或更换气瓶，重新接好管路后再次开机时应先手动抽真空数小 时,具体方法如下： a.进入仪器脱气示意图(点击Unit1-degas-show degas schematic),点击Unit1-degas- enable manual control（进入手动模式）,手动打开D5阀抽真空，抽到真空后打开D7通气体30s，关闭D7阀，继续抽真空，取消Unit1-degas- enable manual control。 b.进入仪器分析示意图(点击Unit1-show instrument schematic)，点击Unit1-enable manual control（进入手动模式），手动打开1、2、4、 5、7、PV、PS阀抽真空，然后手动打开P1 （氮气）阀门通N2，30s后关掉P1；再手动打开3号阀门通He，30s关掉3阀，达到洁净管路的目的。然后取消Unit1-enable manual-control前的对钩，抽真空后可直接进行分析。 做样操作步骤： 1．处理样品（必要时先烘干）并称量两个质量：m1：空管质量（包括sealfrit密封塞）、m2：管加样品的总质量；m2-m1=脱气前样品重量。 2．建立样品文件file-open-sample information file 3．编辑文件信息并保存 4．点击unit-start degas进行脱气，点击Browse选择样品文件 5．脱气后，称管加样品质量m3，与空管质量比较，m3-m1＝脱气后样品实际质量 6．点击unit-sample analysis进行分析，点击Browse选择被选文件，输入样品质量（脱气后样品实际质量） 7．结束后，选report-start report，打开文件报告，分析数据 8．清洗样品管，在下一次使用前确保样品管干燥。 样品文件信息的编辑设定： 一、建立样品文件路径为file-open-sample information file, 选择已有文件或建立新文件（建立新文件会有提示框） 二、选择replace all,调用××－××介孔标样文件： 1．Sample information目录下改变sample的名称、 改变样品实际质量 2．degas conditions目录下根据样品实际要求改变脱气条件 注意：加热时间要尽可能长。一般温度越高，相对时间越少。加热温度不能高于样品所能接受最高温度，否则会破坏样品结构。 3．analysis conditions目录下根据样品实际要求编辑待测压力点。（相对压力范围 0.05-0.995 吸附过程28个点；0.995-0.05 脱附过程28个点。） 4．report options目录下选择数据处理模型和方式。 点Edit可得对应数学