第章 第四节 气相色谱仪应用.pptVIP

第9章 气相色谱法 第9章 气相色谱法知识框架 9.1 概述 9.2 气相色谱法基本原理和色谱图 9.3 气相色谱仪 9.4 气相色谱法定性和定量分析 9.4 气相色谱法应用 9.4.1 定性分析 9.4.2 定量分析 复习巩固 1、气路系统的构成跟作用？ 2、进样系统的构成跟作用？ 3、分离系统的组成跟作用？ 4、检测系统的分类及英文名缩写？ 5、什么是定性分析？ 6、什么是定量分析？ 9.4 气相色谱法的应用9.4.1 定性分析 9.4 气相色谱法的应用9.4.1 定性分析 9.4 气相色谱法的应用9.4.1 定性分析 9.4 气相色谱法的应用9.4.2 定量分析 9.4 气相色谱法的应用9.4.2 定量分析 9.4 气相色谱法的应用9.4.2 定量分析 9.4 气相色谱法的应用9.4.2 定量分析 9.4 气相色谱法的应用9.4.2 定量分析 9.4 气相色谱法的应用9.4.2 定量分析 9.4 气相色谱法的应用9.4.2 定量分析 9.4 气相色谱法的应用9.4.2 定量分析 9.4 气相色谱法的应用9.4.2 定量分析 9.4 气相色谱法的应用9.4.2 定量分析 9.4 气相色谱法的应用9.4.2 定量分析 9.4 气相色谱法的应用9.4.2 定量分析 * * 1、概念：利用色谱图确定色谱峰代表的组分。 通常利用组分已知的标准物质在相同色谱分析条件下的色谱峰的保留时间来确定。 一定色谱条件下，每一种物质都有一个确定的保留值。 2、定性分析的方法 利用保留值定性 利用保留指数定性 经验规律定性：碳数规律和沸点规律 其他定性方法 依据： 检测器对某一组分i的响应信号（hi或Ai）与该组分通过检测器的质量mi成正比。即 m=fh或m=fA 方法： 气相色谱定量分析主要是确定样品中各种组分的相对或绝对含量。方法有：归一化法、内标法、外标法。 1、峰面积测定 1）峰高乘半峰宽法：用于对称峰面积计算。 2）峰高乘平均峰宽法：用于不对称峰面积计算。 2、定量校正因子 1）绝对校正因子fi： 2）相对校正因子fi′：待测组分i的绝对校正因子与标准物s的绝对校正因子之比。 或 校正因子又分为质量校正因子（fm）、摩尔校正因子（fM）和体积校正因子（fV） 3、定量分析方法 1）面积归一化法： 要求试样中所有n个组分全部流出色谱柱，并全部出峰！则其中组分i的含量为： fi为i物质的相对定量校正因子；Ai为其峰面积。 例：试样混合物中仅含有甲醇、乙醇和正丁醇，测得峰高分别为8.50cm、6.30cm和7.50cm，已知fi分别为0.50、1.00、1.64，求各组分的质量分数。 此法简单、准确，操作条件影响小。因为不知道试样有多少组分？应该出多少峰才叫全部出峰？所以应用不多。 优点： 1）简便，准确 2）进样量不影响测定结果 3）色谱条件略有变化对结果几乎无影响 缺点： 1）所有组分都必须出峰 2）必须已知所有组分的校正因子 根据 有 则：组分i的质量分数 2）内标法： 可用于试样中有些组分不能出峰，只需测定能出峰的某一个或几个的含量。 将一定的标准物（内标物s）加入到一定量的试样中，混合均匀后进样，从色谱图上分别测出组分i和内标物s的峰面积（或峰高） 。根据待测组分和内标物的峰面积及内标物的重量就可求得待测组分的含量。 例: 测定二甲苯氧化母液中乙苯和二甲苯含量，采用内标法。称取试样1500mg，加入内标物壬烷150 mg，混合均匀后进样，测得如下数据： 0.98 0.95 1.00 0.97 1.02 校正因子 80 120 95 70 98 峰面积 邻二甲苯 间二甲苯 对二甲苯 乙苯 壬烷 组分 计算样品中乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯的含量。 解： 对内标物要求： 1）内标物与试样互溶且是试样中不存在的纯物质。 2）内标物与待测物保留时间应接近，且能与被测组分完全分离。 3）内标物的质量与待测组分质量相近。 内标法优点： 定量准确、操作条件不必严格控制 内标法缺点： 必须准确称量试样和内标物的质量，费工费时。 3）外标法（标准曲线法）： 以峰面积（或峰高）对Xi作图得标准曲线。该法不需校正因子。但进样量和操作条件必须严格控制！外标法适于日常分析和大批量同类样品分析。 外标法特点： 1）不需要校正因子，不需要所有组分出峰 2）结果受进样量、进样重复性和操作条件影响大 注意：每次进样量应一致，否则产生误差