液相法确认方案.doc

亳州市远光中药饮片厂 高效液相色谱法确认方案 文件编号：QY·TS·05·011-01 批准日期： 年 月 日 　　　 实施日期 年 月 日 亳州市远光中药饮片厂 文 件 审 批 表 文件名称：高效液相色谱法确认方案 文件编号：QY·TS·05·011-01 文件提出部门：质量控制部/QC 文件起草目的： 新订 修订□ 文件起草人（签字）： 　　完成日期： 年 月 日 文件会审部门 文件审核人（签字） 审核日期 质量管理部 年 月 日 质量保证部/QA 年 月 日 质量控制部/QC 年 月 日 生产部 年 月 日 工程(设备)部 年 月 日 文件批准人（签字）： 批准日期 年 月 日 文件实施日期： 年 月 日 起 实 施 文件编制依据： 卫生部：《药品生产质量管理规范》2010年修订版和修订附录 《中华人民共和国药典》2015年版。 文件复制人： 校对人： 复制份数： 复制日期： 年 月 日 颁发部门： 质量管理部 分发单位： 备注： 亳州市远光中药饮片厂 高效液相色谱法确认方案 目 录 1、确认的目的； 2、确认的范围； 3、实施人员及人员职责； 4、确认方案的培训； 5、实施过程中出现变更和偏差处理； 6、样品信息； 7、试验所用仪器及试剂； 8、确认项目及方法； 9、结论评估及判定； 10、再确认； 11、风险评估。 亳州市远光中药饮片厂 高效液相色谱仪验证方案 编号 QY·TS·05·011-01 页 数 共 7 页 制定人 制定日期 年 月 日 修订日期 年 月 日 审核人 审核日期 年 月 日 颁发部门 质量管理部 批准人 批准日期 年 月 日 生效日期 年 月 日 分发部门 1、确认的目的： 建立高效液相色谱法确认方案，在试验中严格按照标准操作，保证试验结果的真实可信，以确认高效液相色谱法按《中国药典》2015版的测定方法符合我公司的检验需要。 2、确认范围： 《中国药典》2015版中的用于含量测定的高效液相色谱法。 3、确认小组成员及职责 部门 确认分工 负责起草确认方案、确认报告，负责对相关人员进行培训。 负责按照方案的要求执行，并记录检验原始记录。 负责将检查结果填写在本方案的附件记录表中。 质量部 确认方案适用法令规章、标准、产品质量标准；偏差管理（如果需要）。负责确认过程的监督工作安排。 负责对确认中出现的问题提出指导意见。负责审核批准偏差。 确认小组 协助起草确认方案，为确认过程提供技术支持，协调确认的正常进行并负责保存所有确认相关资料以备查。 质量授权人 负责确认方案及报告的审核与批准，提供资源，颁发确认证书。 4、确认方案的培训： 确认方案的批准后，必须对所有确认实施人员进行该方案及相关操作规程的培训，培训合格后方可进行确认方案的实施。 5、实施过程中出现变更和偏差处理: 在实施过程中，出现变更和偏差时，要及时上报确认小组，由确认小组进行风险评估，然后报验证委员会的评估结论审批。 6、样品信息： 本次试验用牛蒡子作为供试品，用两个人分别做两组试验来确认高效液相色谱法是否符合我厂需要。对照品必须为国家法定标准物质并且在有效期内。 7、试验所用仪器及试剂： 7.1试验所用仪器必须经过校验，并且在校验有效期内。试验用仪器使用前必须挂有“已清洁”、“完好”标志。保证试验的正常运行。 7.2试验所用试剂必须在有效期内以保证试验的正常运行，降低风险。 8、确认项目及方法： 8、1确认项目为牛蒡子的含量测定。 8、2确认的方法为按照《中国药典》2015版中关于牛蒡子的高效液相色谱法： 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水(1：1.1)为流动相；检测波长为280nm。理论板数按牛蒡苷峰计算应不低于1500。 对照品溶液的制备 取牛蒡苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，即得。 供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)约0.5g，精密称定，置50ml量瓶中，加甲醇