玉米油酸值过氧化值修改版.doc

3.4 酸值的检测 3.4.1 测定原理：试样溶解混合溶剂中，用氢氧化钾溶液滴定。 3.4.2 仪器 实验室常规仪器，以及以下几种： 3.4.2.1 分析天平（0.0001g） 3.4.2.2 锥形瓶: 250ml 3.4.2.3 微量滴定管：5ml,最小刻度0.02ml。 3.4.3 试剂 除非另有说明，仅使用确认为分析纯的试剂。所有的水应符合GB/T 6682-1992中三级水的要求。 3.4.3.1 乙醚和浓度为95%乙醇：1+1体积混合。 临使用前，每100mL混合溶剂中加入0.3mL酚酞溶液（3.4.3.3），用氢氧化钾溶液准确中和。 3.4.3.2 氢氧化钾标准溶液：标准溶液的浓度c(KOH)=0.1mol/L。 3.4.3.3 酚酞指示剂：10g／L，10g酚酞溶解于1L的用95％乙醇溶液中。 注：在测定颜色较深的样品时，每100ml酚酞指示剂溶液，可加入1ml的0.1%次甲基蓝溶液观察滴定终点。 3.4.3.4 碱性蓝6B或百里酚酞（使用于深色油脂）：20g/L,20g碱性蓝6B或百里酚酞溶解于1L的95%乙醇溶液中。 3.4.4. 试样制备 按照GB/T15687制备实验样品，若样品含有易挥发脂肪酸，则不得加热和过滤。 3.4.5 步骤 3.4.5.1 称样 根据样品的颜色和估计的酸值按下表所示称样，装入锥形瓶中 试样称样表 估计的酸值 试样量/g 试样称重的精确度/g ﹤1 20 0.05 1～4 10 0.02 4～15 2.5 0.01 15～75 0.5 0.001 ﹥75 0.1 0.0002 注：试样的量和滴定液的浓度应使得滴定液的用量不超过5ml. 3.4.5.2 测定 将样品溶解在50ml～150ml预先中和过的混合溶剂中，用氢氧化钾溶液边摇动边滴定，直至溶液颜色发生变化，并且保持15s不褪色，即为滴定终点。 3.4.5.3 在酸值1时，溶液中需缓缓通入氮气流。 3.4.5.4 滴定中溶液发生浑浊可补加适量混合溶剂（3.4.3.1）至澄清。 3.4.6 结果计算 V:消耗氢氧化钾标准溶液的体积，mL c:氢氧化钾标准溶液的浓度，mol/L 56.1:氢氧化钾的摩尔质量，g/mol m:试样的质量，g. 两次测得算术平均值作为测定结果，计算结果取最小数点后第一位。 3.5 过氧化值的检测 3.5.1 原理 试样溶解在乙酸和异辛烷溶液中，与碘化钾溶液反应，用硫代硫酸钠标准溶液滴定析出的碘。 3.5.2 仪器 使用的所有器皿不得含有还原性或氧化性物质。磨砂玻璃表面不得涂油。实验室常用仪器，以及下列仪器： 锥形瓶： 250mL，带磨口玻璃塞。 3.5.3 试剂 除非另有说明，仅使用确认为分析纯的试剂，所有的试剂和水中不得含有溶解氧。 3.5.3.1 水:应符合GB/T 6682-1992中三级水的要求。 3.5.3.2 冰乙酸：用纯净、干燥的惰性气体（二氧化碳或氮气）气流清除氧。 警告：冰乙酸对皮肤和组织有强刺激性，有中等毒性，不要误食或吸入。 3.5.3.3异辛烷：用纯净、干燥的惰性气体（二氧化碳或氮气）气流清除氧。 警告：异辛烷是易燃物，在空气中的爆炸极限为1.1%-6.0%（体积分数）。异辛烷有毒，不要误食或吸入，操作应在通风橱中进行。 3.5.3.4 乙酸与异辛烷混合液（体积比60:40）：将3份冰乙酸与2份异辛烷混合。 3.5.3.5 碘化钾饱和溶液：新配制且不得含有游离碘和碘酸盐。 确保溶液中有结晶存在，存放于避光处。如果在30mL乙酸-异辛烷溶液中添加0.5mL碘化钾饱和溶液和2滴淀粉溶液，出现蓝色，并需要硫代硫酸钠溶液1滴以上才能消除，则重新配置此溶液。 3.5.3.6 硫代硫酸钠溶液:c(Na2S2O3)=0.1mol/L,临使用前标定。 将24.9g五水硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O）溶解于蒸馏水中，稀释至1L。 3.5.3.7硫代硫酸钠溶液:c(Na2S2O3)=0.01mol/L,临使用前标定。 由3.5.3.6稀释而成。 3.5.3.8 淀粉溶液：5g/L 将1g可溶性淀粉与少量冷蒸馏水混合，在搅拌的情况下溶于200mL沸水中，添加250mg水杨酸作为防腐剂并煮沸3min,立即从热源上取下并冷却。 此溶液在4℃～10℃的冰箱中可储藏2～3周，当滴定终点从蓝色到无色不明显时，需重新配制。 灵敏度验证方法：将5mL淀粉溶液加入100mL水中，添加0.05%碘化钾溶液（3.5.3.5）和1滴0.05%次氯酸钠溶液，当滴入硫代硫酸钠(3.5.3.6)溶液0.05mL以上时，深蓝色消失，即表示灵敏度不够。 3.5.4 分析步骤 3.5.4.1 总则 实验应在人工照明或散射日光下进行。 3.5.4.2 称样