化验室色谱系统数据积分处理管理规程精要.doc

目的：制定气相高效液相色谱软件正确的积分方法，确保检测数据的准确性、完整性和可追溯性。 范围：适用于气相高效液相色谱的所有积分。 责任人：内容： 1.0 1.2分类 1.2.1自动积分 自动积分是指采用色谱软件内置的积分事件设置积分参数进行积分。 1.2.2手动积分 手动积分是指采用手动积分工具进行积分。 2.0色谱系统数据处理积分的基本概念和术语 2.1色谱图(chromatogram)——样品流经色谱柱和检测器，所得到的信号-时间曲线，又称色谱流出曲线(elutionprofile)。 基线(baseline)——经流动相冲洗，柱与流动相达到平衡后，检测器测出一段时间的流出曲线。一般应平行于时间轴。 噪音(noise)——基线信号的波动。通常因电源接触不良或瞬时过载、检测器不稳定、流动相含有气泡或色谱柱被污染所致。 漂移(drift)——基线随时间的缓缓变化。主要由于操作条件如电压、温度、流动相及流量的不稳定所引起，柱内的污染物或固定相不断被洗脱下来也会产生漂移。 色谱峰(peak)——组分流经检测器时响应的连续信号产生的曲线。流出曲线上的突起部分。正常色谱峰近似于对称形正态分布曲线（高斯Gauss曲线）。不对称色谱峰有两种： 前延峰(leadingpeak)和拖尾峰(tailingpeak)。前者少见。 峰底—基线上峰的起点至终点的距离。 峰高(peakheight，h)—峰的最高点至峰底的距离。峰宽（peakwidth，W)—峰两侧拐点处所作两条切线与基线的两个交点间的距离。W=4σ 半峰宽（peakwidthathalf-height，Wh/2)—峰高一半处的峰宽。峰面积(peakarea，A)—峰与峰底所包围的面积。 保留时间(retentiontime，tR)——从进样开始到某个组分在柱后出现浓度极大值的时间。 理论塔板数(theoreticalplatenumber，N)——用于定量表示色谱柱的分离效率（简称柱效）。 分离度(resolution，R)——相邻两峰的保留时间之差与平均峰宽的比值。也叫分辨率，表示相邻两峰的分离程度。R≥1.5称为完全分离。 拖尾因子(tailingfactor，T)——T=，用以衡量色谱峰的对称性。也称为对称因子(symmetryfactor)或不对称因子(asymmetryfactor)。斜率(slope) ——又叫峰检测灵敏度，它是用来认识峰的参数系统软件时，手动积分申请表手动积分，低分离度或低响应流动相不稳定，基线紊乱，保留时间变化小色谱柱性能：运行过程中，出现异常峰软件积分的局限性，如由于软件参数阈值的设置导致峰未积分，峰起点和终点间出现肩峰和异常的基线漂移，软件错误（峰未积分和错误识别峰）由于样品母体的干扰导致的复杂色谱图：裂峰 、目标杂质的同时洗脱/肩峰、基线噪音、负峰、基线上升或下降（由于某些梯度程序）、峰的严重拖尾导致自动积分不正确。 4.2.2主峰与肩峰重复积分，如图4-2； 自动积分 手动积分 图4-2 4.2.3基线紊乱 ，如图4-3； 自动积分 手动积分 图4-3 4.2.4负峰 ，如图4-4； 自动积分 手动积分 图4-4 4.2.5峰上升或下降，如图4-5； 自动积分 手动积分 图4-5 4.2.6峰拖尾严重，如图4-6； 自动积分 手动积分 图4-6 4.3手动积分及操作： 检验员在处理某产品检验批次数据时，需要进行手动积分时，报告仪器组组长，经组长核对后再决定是否需要进行手动积分。如果不需要手动积分，就照自动积分方法进行数据处理；如果需要手动积分，检验人员填写手动积分申请表检验人员填写手动积分，审核批准后手动积分操作 4.4 手动积分方法：放大图谱，辨别是否是基线噪音。检验员必须以正确的方式进行手动积分。将峰的面积去掉“峰消除”、添加“峰扩大和改变峰高的手动积分都不符合标准。不能试图通过以下动作来使数据符合标准要求：减少峰（减少峰面积）；增加峰（增加峰面积）；改变峰高 自动积分 手动积分 图4-7 4.5.2若分离度不好、或响应不好，应查找问题，做出整改，建立预防措施，而不是手动积分。 4.5.3自动积分的图谱不得删除或被覆盖，应与手动积分图谱保存于计算机中；打印自动积分图谱和手动积分图谱标识清楚，随同手动积分申请表附于检验原始记