差示扫描量热法简介讲述.ppt

差示扫描量热法简介(different scanning calorimeter , DSC) 是在程序温度控制下测量样品与参比物之间的单位时间的能量差（或功率差）随温度变化的一种技术。 是在程序控温和一定气氛下，测量流入流出试样和参比物的热流或输给试样和参比物的加热功率与温度或时间关系的一种技术。 差示扫描量热法： 热通量（热流）式DSC：通过试样与参比物的温差测量流入和流出试样的热流量。 差示扫描量热仪 功率补偿式DSC：在程序控温下，保持试样和参比物的温差不变，测量输给试样和参比物的功率（热流）与温度或时间关系的一种技术。 1.试样和参比物分别具有独立的加热器和传感器见图。整个仪器由两套控制电路进行监控。一套控制温度，使试样和参比物以预定的速率升温，另一套用来补偿二者之间的温度差。 2.无论试样产生任何热效应，试样和参比物都处于动态零位平衡状态，即二者之间的温度差?T等于0。 以 作图分析 一般在DSC热谱图中，吸热(endothermic)效应用凸起的峰值来表征 (热焓增加)，放热(exothermic)效应用反向的峰值表征(热焓减少)。 DSC曲线 PET 热焓变化率， 热流率(heat flowing)，单位为毫瓦（mW） 吸收热量，样品热容增加，基线发生位移 结晶，放出热量，放热峰； 晶体熔融，吸热，吸热峰 endo exo DSC典型图谱 药品的熔点测定 药品的纯度测定 药物的多晶型测定 药物的溶剂化物和水分测量 药物热（解）动力学 药物制剂 中药 DSC在药学中的应用 主要用于检查药物活性成分与赋形剂之间或药物包材之间是否有化学反应，有无化学吸收，共熔及晶型转变等化学反应或物理作用。 特别可用于药物的缓释，控释制剂。 利用DSC绘制相图，测定二元组合物的熔点。 利用DSC检测包合物前后热图谱的变化，表征包合成功与否。 表征药物分子在载体中的存在形态。 利用DSC进行处方筛选。 DSC在药物制剂中的应用 对热过程发生在广阔温度范围内的药物不适用 对在片剂分解的温度范围内经常发生分解并伴有高度失重的药物不适用。 DSC法在药物应用中的不足： 《热分析简明教程》，刘振海，陆立明，科学出版社。 《热分析实验》，徐颖，李海燕，学苑出版社。 《热分析应用基础》，陆立明译，东华大学出版社。 参考书：