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近红外光谱测定尼龙6切片相对黏度可行性研究 段青兵1孙岩峰2 (1．中国石油化工股份有限公司巴陵分公司，岳阳414003； 2．石油化工科学研究院，北京100083) 摘要利用中国石化巴陵分公司聚台装置生产的样品和用鸟氏黏度计法所做分析数据， 建立了尼龙6切片相对黏度近红外光谱定量分析模型。实验证明，用近红外方法可以实现尼龙6 切片相对黏度的快速分析，方法简单便捷，可改变原方法过程繁琐、耗时长、大量使用浓硫酸 容易对分析人员造成伤害等缺点，近虹外分析结果标准偏差为O．05，重复误差小于0，皿，该技 术是一种值得在石化行业推广使用的新型分析检验技束。 关键词近红外光谱；尼龙6切片；相对黏度；研究 近红外光谱分析方法具有分析速度快、精确度高等优点，已经在石油化工领域得到了广 泛应用…。与其他常规分析技术不同，现代近红外光谱技术是一种问接分析技术，具有速度 快、成本低不破坏和消耗样品等优点。国外有关采用近红外光谱技术表征高聚物的报道较 多，多用于产品的开发、聚合、加工及回收利用等过程分析和质量控制，其中也涉及测定多 元酵的相对分子质量、乙丙共聚物和共混物的组成、聚丙烯树脂中紫外稳定荆和抗氧剂含量 密度bJ。Laehenal用近红外光谱技术测定聚合物的塑化度、聚合反应的机理、结晶度、定向 性、水含量及氢键形成状况【4J。Robe在挤塑过程中用近红外光谱在线测定聚合物的熔融指 数[5]。尼龙6是目前世界上最实用的、产量最大的工程塑料原料，具有很好的耐磨性、韧性 和抗冲击强度，应用广泛。中国石化巴陵分公司生产的尼龙6切片主要用于制造帘子线，还 有一部分包装外销。尼龙6切片是以己内酰胺为原料聚合而成，目前采用的相对黏度的表征 方法为乌氏黏度计法，该方法操作繁琐、费时，且需大量使用96％浓硫酸，容易由于操作 不慎等原因对分析人员造成伤害，因此，迫切需要建立一种快速、准确、便捷的方法代替现 有方法。在石油化工科学研究院的合作下，我们开展了近红外方法测定尼龙6切片相对黏度 的可行性研究工作。 1实验部分 1．1现采用标准检测方法概述 目前，聚合装置生产的每批尼龙6切片都要根据企业标准Q／SH 用尼龙6切片》抽样测定相对黏度、可萃取物和含水率三个指标。其中相对黏度的测试方法 如下：将尼龙切片溶解在浓硫酸中，然后采用乌氏黏度计测定溶液和纯溶剂流动时间，通过 作者简介：段青兵，男。1968年出生，硬士商疆工程师。从事石油化工分析、质量检验与管理。电话：∞30一 8503678 E-“1．dqb6894@aina．oⅫo 711 计算两者的比值定义相对黏度。要求平行测量误差小于0．02，以算术平均值作为测量结果， 测定一次需要8h。 1．2近红外光谱测量 采用近红外漫反射方式研究了近红外光谱方法测量尼龙6切片相对黏度的可行性。 包装袋编号密封。平行样品采用标准方法测定相对黏度，记录备用。 尼龙6切片的近红外光谱采用BomenMBt60傅里叶变换近红外光谱仪配合漫反射附件采 集；光谱采集条件：64次扫描，8em。1分辨率，光谱区域4000—12000em～。 2结果与讨论 2．1新装置样品模型 ； 尼龙6的近红外光谱吸收主要来自选择40 个2#聚合装置样品建立相对黏度模型，32个 样品作为校正集，8个样品作为检验集。样品蓑； 相对黏度范围3．24—3．55。采用全部光谱区域 右； 一阶导数光谱建立模型，选择2个主因子，模 型相关系数O．8729，校正标准偏差为O．0216， 3·20乳2530 1劬丑55乳60 检验标准差偏为O．0645。模型校正结果详见 a35莹熹箍乳46 图1。