近红外光谱结合PLS测定茶多酚成分含量.pdf

近红外光谱结合PLS测定茶多酚成分含量* 陈华才1，2陈星旦2卢启鹏2刘辉军1 吕 进1 (1．中国计量学院，杭州310018； 2．中国科学院长春光学精密机械与物理研究所应用光学国家重点实验室，长春130033) 摘要通过采集茶多酚啧雾干燥粉样品的近红外漫反射光谱，采用P1S建立了幕多醉中6 种儿茶素单体和咖啡固的定标模型，通过leave—cx一out内部交又验证对模型进行优化，总儿荣 素、EGcG、GCG、ECG、D，L—C、EC、EGC、咖啡固优化模型的RMSEC分别为2．880％、 4．060％、0．791％、2．200％、0．693％、0，700％、1．940％、1．170％，预测值与实际值回归系数冠 分别为0．994、0．982、0．895，0．848、0．547、0．938、0．772、0．972。结果表明，近红外光谱结合 PLS模型对茶多酚中总儿茶素、EGCG、GCG、EC和咖啡因检测是可行的。 关键词茶多酚；儿茶素；P岱；定标模型 茶多酚是从茶叶中提取的由多种儿茶素单体及少量咖啡碱等其他物质组成的混合物。药 理实验表明，茶多酚有明显的清除人体自由基，阻断Ⅳ一亚硝基化合物形成，抑制脂氧合 酶活性和脂质过氧化作用，并有防突变、防癌、抗衰老及防辐射等药理活性，其中起主要作 用的是儿茶素类物质口]。目前已发现茶多酚中主要有以下6种儿茶素单体化合物：儿茶素 (4-)一Gatechln(C)、表儿茶素(一)一epicatechin(EC)、没食子儿荼素(+)一galloeatechin (Gc)、表没食子儿茶素(一)一epigalloeateehin(EGC)、表儿茶素没食子酸酯(一)一epicatechin 日allate(ECG)、表没食子儿茶素没食子酸酯(一)epigallocatechirt gallaIe(EGCG)。茶多酚中总儿 茶素含量(C．)是指这6种单体的总和，即C。=C+EC+Gc+EGc+ECG+EGC,G。总儿茶素 及其6种单体的含量是茶多酚的重要品质参数，也是茶多酚生产和贸易中重要的检测指标。 咖啡因是茶叶中重要的功能性成分之一，约占茶叶干重的1％一5％。在提取茶多酚的过程 中部分咖啡因被同时提取到茶多酚产品中，从而影响茶多酚产品的品质，因此其含量也是茶 多酚产品的重要品质参数之一。目前茶多酚中儿茶素含量的检测方法主要是高效液相色谱法 (HPLC)[“。 近红外光谱分析技术作为一种快速、无损的分析技术，在农业、食品工业、石油化工、 医药医学等领域得到了广泛的应用旧]。在茶叶及其制品的品质鉴定、成分分析方面，国内外 也开展了一定的研究工作，建立了不同茶叶品质成分的近红外光谱分析模型，并研制出了相 应的茶叶品质成分近红外光谱检测仪_4“?。 本文以具有一定儿茶索含量梯度和咖啡因含量梯度的茶多酚样品为对象，采集其近红外 光谱，采用偏最小二乘回归法(PtS)，建立不同儿茶素和咖啡碱的近红外光谱定标模型。探 讨利用近红外光谱结合PLS进行茶多酚中儿茶素单体含量快速检测的可行性。 *吉林省科技计划项目(20叫0324—2)和渐旺省科技计划项目(2006C2144)资助。 作者简介：胨华才，男，博士．副研究员。主要从事生物光学、近红外光谱分析技术的研究与教学工作。E-mall huacaich哪@ejlu．edu．叨o 577 1材料与方法 1．1实验仪器 Them”NicoIet NEXUS 870傅里叶近红外光谱仪，带偏心旋转漫反射样品池，InGaAs检测 器，OMNIC E．S．P．5．2a光谱采集软件，TQ Analyst V6化学计量分析软件。 1．2实验样品 具有一定儿茶素含量梯度的茶多酚(喷雾干燥粉)样品52份。总儿茶素含量范围为 3．64％～98．32％。咖啡因含量范围为0．28％一23．43％。根据各儿茶素和咖啡因含量高低， 间隔取样，挑选39个样品组成定标样品集，用于定标模型的建立；剩余的13个样品组成预 测样品集，用于对定标模型预测结果的校验。儿茶素和咖啡因含量参考值由I-IPLC法测定。 1．3光谱采集 茶多酚样品不作任何处理直接进行近红外光谱采集。采用漫反射吸收光谱法，扫描范围 4000～10000ern～，分辨率32cm～，扫描30次平均。 1．4模型优化 茶多酚近红外光谱先采用标准归一化处理(sNV)，采用leave—one—out方法进行内部交 叉验证，以校正均方误RMSEC为判据，确定最佳特征向量数，对模型进行优化，并对预测 样品集进行预测。 2结果与分析 表1为茶多酚中不同成分PLS优化模型特征向量数、leave—one—out内部交叉校正验证 预测值与实际值的回归系数屁及其校正均方误差RMSEC。R值越接近1，RMSEC越小，表 明模型的预测结果越准确，模型的可靠性越高。