邻香草醛缩4氨基安替比林铬Ⅲ离子选择性电极的研制与应用.pdf

第十届全国化学传感器学术会议论文摘要集 E电化学传感器 E22邻香草醛缩-4-氨基安替比林铬(Ⅲ) 离子选择性电极的研制与应用 崔普选，魏小平，林达，巩春侠，李建平‘ (桂林工学院材料与化学工程系，桂林541004) 铬是我国水体中的一种普遍的污染物。含铬废水的传统检测方法有AAS和ICP，但这些方 法往往分析时间长，费用高。电位分析由于设备简单、经济、使用方便、适用性强、易于推广等 原因而受到广泛的亲睐【I】。对于铬离子选择性电极，目前，国外已有部分铬离子选择性电极的研 究报引2。71，而国内的研究较少【89】，所涉及的电极敏感膜材料多为席夫碱、冠醚、偶氮化合物， 以及其它的一些杂环化合物。本文以邻香草醛和禾氨基安替比林合成的席夫碱(简称VA)作为 敏感试剂，制成碳糊修饰铬(1II)离子选择性电极。该电极对于Cp的测定具有较宽的线性范围， 较低的检测下限，较宽的pH使用范围以及较低的制做成本。用该电极对工业废水中的C，进行 测定，取得了较好的结果。 1．实验部分 称取3．04 m01)邻香草醛加入60mL乙醇中，加热回流至溶解，将4．06 g(0．02 g(0．02m01) 4一氨基安替比林溶于60mL乙醇中，将此溶液滴加入到上述邻香草醛溶液中，加热回流反应1h， 即有亮黄色的晶体析出，冷却，抽滤，收集固体，并用乙醇重结晶2-3次，得目标产物5．12g， 产率72．1l％。根据4．氨基安替比林、邻香革醛缩4．氨基安替比林二者的红外光谱，发现在4一氨 林中消失了，而出现了地N特征吸收峰1600cm～，说明生成了新的产物席夫碱。 溶液中浸泡812h，进行活化处理。 1．0mol／L氯化钾和 在25mL比色管加入10mL不同浓度的Cr3+标准溶液，再分别加入5mL 极作指示电极，SCE为参比电极，测量稳定的电位值。 2．结果与讨论 在电极的制作过程中，固定碳粉的质量为2．009，当VA的量达到0．149时，电极的响应斜 率达到最大值且趋于稳定，当VA的用量大于0．189时，电极的响应斜率出现下降的趋势。实验 其pH在3．3～5．6时，电位响应值保持不变。此时Cr(m)以Cr(OH)2+的形式存在【l¨。 得检测限为1．58x10～mol／L。 电极电位的响应时间均小于45s(如图1)。在lO天内，将经过活化后的电极连续对Cr3+溶液进 行测定，测得曲线斜率的标准偏差均小于i-0．20mV／dec，说明电极具有较好的稳定性和较长的使 用寿命。10天后，电极响应曲线的斜率出现较大的偏差，并降低至15．82mV／dee。此时，可将电 极表面再次抛光并进行活化处理，斜率又可恢复至原值。 132 第十届全国化学传感器学术会议论文摘要集 E电化学传感器 6 6 5 5 5 5 ^_日、田 5 5 5 m∞∞∞∞∞∞∞粥∞ 5 400450