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配合物Cu4phen2As6O16H2O14的合成、晶体结构及表征.pdf

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配合物Cu4phen2As6O16H2O14的合成、晶体结构及表征.pdf

配合物Cu。(phen):As。0,。(H:O),4的合成、晶体结构及表征 中晓明,吕数子,张传磊,邓彤彤,邓谦 湖南科技大学化学化工学院 摘要:采用水热合成方法合成了一个新型多金属氧酸盐超分子配合Cu。(phen)。As。O。。(H:0)。. ,用x一射线单晶衍射、红外光谱、差热一热重分析对其进行了表征,结果表明,化舍物的晶 体属于三斜晶系,P一1空间群,晶胞参数a=8.5794(9)A,b=1o.0961(9)A,c=12.6883(12)A, o【=86.243(2)o,D=83.642.(2)o,Y=67.7510(10)o,V=1010.63(17)A’,Z=1。西己合物 通过1,10一邻菲哕啉丌一丌堆积相连形成超分子化合物,两个1,10一邻菲哕啉环之间的距离 为3.5027A. 关键词:多金属氧酸盐;超分子配合物;晶体结构;1,1O一邻菲哕啉;铜(II);砷(v) stmctureand of Synthesis,c呵stal characterization Cu4(phen)2As6016(H20)14 Abst髓ct:Thetitle polyoxometalatesupramolecularcomplexw嬲synthsizedbyhydro themal di衢action、IR、TG synthesismethod,characterizedcrystal byX—raysingle Theresultsshowthatthe is们clinic,P—l cell compound space掣oup,unitparameters: fo咖ed interactionsof V=lOl0.63(17)A’,Z=l。ThecomplexsupramoIecular thmugh肛7rstacking distanceof is3.5027A. l,lO—phenanthroline,thelayer l,lO—phenanthroline Keywords:Polyoxometalates;supramolecularcomplex;cUstalstructure;l,lO—phenanthroline; copper(II);arsenic(V) 多金属氧酸盐是一类优秀的电子受体分子,可与有机电子给体以氧键或化学键作用形成 超分子化合物,在化学,牛物学,医学,材料化学,催化,光化学等领域有着广泛的应用Il巧J, 现已成为人们研究的热点与前沿课题之一。 l,lO.邻菲哕啉为甲面刚性结构,含两个可同时鳌合配位的氮原子,是很好的电子授体, 能与金属离子形成稳定的配合物。配位时还能够形成反馈7r键,可以稳定低价态的金属离子。 l,10-邻菲u罗啉还能与相邻的盘碟形分子发生强烈的丌-7r堆积作用,在形成和稳定超分子结构 中起着重要的作用,同时又可能得到结构和性能新颖的新型材料,这方面已经有过报道Il巧J。 热.热重分析对其进行了表征,用X.射线单晶衍射测定了其结构,并对其结构进行了讨论。 1.实验部分 1.1配合物的合成 搅拌溶解,在反应釜中170℃下反应两天,冷却至室温冉分别加入O.9009CuS04·5H20,l, 10-邻菲哕啉为0.4009搅拌溶解,再在170℃下反应釜巾反应120h,冷却至室温得到监色的 晶体。 1.2配合物晶体结构的测定 挑选一颗O.50mm×O.24mm×O.12mm蓝色晶体室温卜.用 Bmker 133 9 辐射为衍射光源以∞.20扫描方式扛268。蛐丑76。她隔

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